Question

【题目】乙酰苯胺是较早使用的一种解热镇痛药，可由苯胺和乙酸反应制备：

已知：① 苯胺易被氧化；

② 乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

物质	熔点	沸点	溶解度(20 ℃)
乙酰苯胺	114.3 ℃	305 ℃	0.46
苯胺	－6 ℃	184.4℃	3.4
醋酸	16.6 ℃	118 ℃	易溶

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照右图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

请回答下列问题：

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________________ 、起着沸石的作用。

（2）步骤2中控制温度计示数约105 ℃，接引管流出的主要物质是________________，若温度过高，会导致________________。刺形分馏柱中，由下到上，温度逐渐________________（填“升高”、“降低”或“不变”）。

（3）步骤3中抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶、________________（填仪器名称）。

（4）步骤3得到的粗产品可采取重结晶的方法进一步提纯，操作步骤是________________。

Answer 1

【答案】 防止苯胺被氧化 水 未反应的醋酸蒸出 降低 布氏漏斗 将粗产品在较高温度下溶解形成浓溶液，降温结晶，过滤，洗涤，重复2~3次

【解析】（1）苯胺易被氧化，加入锌粉，防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用，防止暴沸；（2）已知醋酸的沸点为118℃，水的沸点为100℃，选择控制温度计约105℃，接引管流出的主要物质是水；若温度过高，会导致未反应的醋酸蒸出，降低反应物的利用率；刺形分馏柱中，由下到上，温度逐渐降低；（3）步骤3中抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶、布氏漏斗；（4）步骤3得到的粗产品可采取重结晶的方法进一步提纯，操作步骤是将粗产品在较高温度下溶解形成浓溶液，降温结晶，过滤，洗涤，重复2~3次。