【题目】实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2， 装置如图， 主要步骤如下：
步骤1组装好仪器，向三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。
步骤2 。
步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁， 加热至160℃分解得无水Mg Br2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；Mg Br2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5=MgBr2·3C2H5OC2H5
③乙醚是重要有机溶剂，医用麻醉剂；易挥发储存于阴凉、通风处；易燃远离火源。
请回答下列问题：
（1）写出步骤2的操作是_________。
（2）仪器A的名称是__________。装置中碱石灰的作用__________。冰水浴的目的__________。
（3）该实验从安全角度考虑除了控制反应温度外，还需要注意：
①_________②_______。
（4）制备MgBr2装置中橡胶塞和用乳胶管连接的玻璃管口都要用锡箔纸包住的目的是_________。
（5）有关步骤4的说法，正确的是__________。
A 可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B 洗涤晶体可选用0℃的苯
C 加热至160℃的主要目的是除去苯 D 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（6）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-） 标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+ +Y4-═MgY2-
①先称取0.7500g无水MgBr2产品，溶解后，等体积分装在3只锥形瓶中， 用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，三次消耗EDTA标准溶液的体积平均为26.50mL， 则测得无水MgBr2产品的纯度是_______（保留4位有效数字）。
②滴定前未用标准溶液润洗滴定管，则测得产品纯度___________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
【答案】缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中 球形冷凝管 吸收多余溴蒸气，防止污染空气，防止空气中的水分进入使MgBr2水解 控制反应温度，防止Mg和Br2反应放热过于剧烈，使实验难以控制， 同时减小溴的挥发 防止乙醚和溴的泄露，应在通风橱中进行实验 乙醚易燃，避免使用明火 防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管 BD 97.52% （或0.9752） 偏高
【解析】
B中通入干燥的N2，产生气泡，使Br2挥发进入三颈烧瓶，Mg、Br2和乙醚在三颈烧瓶中剧烈反应，放出大量的热，为避免反应过剧烈，同时减少反应物Br2、乙醚挥发，将三颈烧瓶置于冰水浴中进行，同时用冷凝管将挥发的Br2、乙醚冷凝回流，提高原料利用率。在冷凝管上端加一个盛放碱石灰的干燥管，防止Br2挥发污染空气，同时也可防止空气中的水蒸气进入装置使MgBr2水解，据此解答。
(1)步骤2应为：缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中，故答案为：缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中；
(2)仪器A为球形冷凝管，碱石灰可防止挥发的Br2进入到空气中污染空气，同时也可防止空气中的水蒸气进入装置使MgBr2水解，冰水浴可减少溴挥发，可降低反应的剧烈程度，故答案为：球形冷凝管；吸收多余溴蒸气，防止污染空气，防止空气中的水分进入使MgBr2水解；控制反应温度，防止Mg和Br2反应放热过于剧烈，使实验难以控制，同时减小溴的挥发；
(3)本实验用到的溴和乙醚均有毒且易挥发，实验时为防止挥发对人造成伤害，可以在通风橱中进行，乙醚易燃，注意避免使用明火，故答案为：防止乙醚和溴的泄露，应在通风橱中进行实验；乙醚易燃，避免使用明火；
(4)溴有强氧化性，能氧化橡胶塞和乳胶而使橡胶塞、乳胶管腐蚀，包了锡箔纸是为了防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管，故答案为：防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管；
(5)A．95%的乙醇有水，使溴化镁水解，不能用95%的乙醇代替苯，A错误；
B．选用0℃的苯洗涤晶体可以减少晶体的损失，B正确；
C．加热到160℃的主要目的是使三乙醚合溴化镁分解产生溴化镁，C错误；
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴得到纯净的溴化镁，D正确；
综上所述，BD正确，故答案为：BD；
(6)①共消耗EDTA的物质的量=0.0500mol·L-1×26.5×10-3L×3=3.975×10-3mol，根据镁原子守恒有：MgBr2～EDTA，则n(MgBr2)=n(EDTA)=3.975×10-3mol，m(MgBr2)=3.975×10-3mol×184g/mol=0.7314g，所以，MgBr2的纯度=
=97.52%，故答案为：97.52%（或0.9752）；
②滴定前未用标准溶液润洗滴定管，标准液被稀释，滴定时所需体积偏大了，导致浓度偏高，故答案为：偏高。
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课时掌控随堂练习系列答案科目：高中化学 来源： 题型：
【题目】咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为104，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
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科目：高中化学 来源： 题型：
【题目】25℃时，向20 mL 0.1 mol/L一元弱酸HA溶液中滴加0.1 mol/L NaOH溶液，溶液中lg
与pH关系如图所示。下列说法正确的是
A.A点或B点所示溶液中，离子浓度最大的均是Na+
B.HA滴定NaOH溶液时可用甲基橙作指示剂
C.达到图中B点溶液时，加入NaOH溶液的体积小于10 mL
D.对C点溶液加热(不考虑挥发)，则
一定增大
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科目：高中化学 来源： 题型：
【题目】阿托酸是用于合成治疗胃肠道痉挛及溃疡药物的中间体，其结构如图所示。下列有关说法正确的是
A.阿托酸分子中所有碳原子一定处于同一平面
B.阿托酸是含有两种官能团的芳香烃
C.阿托酸苯环上的二氯代物超过7种
D.一定条件下，1mol阿托酸最多能4mol H2、1mol Br2发生加成反应
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科目：高中化学 来源： 题型：
【题目】在100mL混合酸的溶液中，硝酸的物质的量浓度为0.4mol/L，硫酸的物质的量浓度为0.2mol/L，向其中加入6.4g铜粉，微热，使其充分反应，生成NO的物质的量( )
A.0.02molB.0.03molC.0.04molD.0.1mol
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科目：高中化学 来源： 题型：
【题目】乙酸锰可用于制造钠离子电池的负极材料。可用如下反应制得乙酸锰： 4Mn(NO3)2·6H2O+26(CH3CO)2O=4(CH3COO)3Mn+8HNO2+3O2↑+40CH3COOH。
（1）Mn3+基态价层电子排布图为________。
（2）Mn(NO3)2·6H2O中非金属元素第一电离能从大到小的顺序__________。从电子云重叠的方式看N中存在的化学键类型有__________。
（3）与NO2-互为等电子体的一种分子的化学式为________。
（4）1molCH3COOH中含有的σ键数目为___________。CH3COOH分子通过氢键形成环状二聚物，写出含氢键表示的环状二聚物的结构简式___________。
（5）镁铝合金经过高温淬火获得一种储钠材料，其晶胞为立方结构（如图所示），图中原子位于顶点或面心。该晶体中每个铝原子周围距离最近的镁原子数目为_________。镁铝合金密度为ρg/cm3，则该晶胞的边长为__________nm（阿伏加德罗常数的值为N）。
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科目：高中化学 来源： 题型：
【题目】下列物质的转化在给定条件下能实现的是( )
①氯化钠饱和溶液
NaHCO3(s)
② Al2O3
AlCl3(aq)
Al(OH)3
③海水
Mg(OH)2MgCl2(aq)
MgCl2(s)
④N2
NO2
HNO3
⑤重晶石(BaSO4)
BaCO3BaCl2(aq)
A. ①③⑤ B. ②③④
C. ②④⑤ D. ①②⑤
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科目：高中化学 来源： 题型：
【题目】H是合成抗炎药洛索洛芬钠的关键中间体，它的一种合成路线如下：
回答下列问题：
(1)A的名称是____，H中官能团名称是____；
(2)反应①的反应条件为____；
(3)反应⑥的化学方程式为________；反应类型为____。
(4)反应⑦除生成H外，还生成了另一种有机产物的结构简式为____。
(5)符合下列条件的G的同分异构体有____种。
I．能发生银镜反应 Ⅱ.苯环上一氯取代物只有一种 Ⅲ.核磁共振氢谱有4组峰
(6)仿照H的合成路线，设计一种由B合成
的合成路线___。
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科目：高中化学 来源： 题型：
【题目】实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B. 实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C. 装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
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