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【题目】[实验化学]

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为:

步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl312-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。

步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。

步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。

1)实验装置中冷凝管的主要作用是________,锥形瓶中的溶液应为________

2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_________

3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的______(填化学式)

4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________

5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止_____

附表 相关物质的沸点(101kPa

物质

沸点/℃

物质

沸点/℃


588

12-二氯乙烷

835

苯甲醛

179

间溴苯甲醛

229

【答案】冷凝回流 NaOH AlCl3 Br2HCl 除去有机相的水 间溴苯甲醛被氧化

【解析】

苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下在60℃时反应生成间溴苯甲醛,通式生成HBr,经冷凝回流可到间溴苯甲醛,生成的HBr用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气,有机相中含有Br2,加入HCl,可用碳酸氢钠除去,有机相加入无水MgSO4固体,可起到吸收水的作用,减压蒸馏,可降低沸点,避免温度过高,导致间溴苯甲醛被氧化,以此解答该题。

(1)因溴易挥发,为使溴充分反应,应进行冷凝回流,以增大产率,反应发生取代反应,生成间溴苯甲醛的同时生成HBr,用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气,

故答案为:冷凝回流;NaOH

(2)将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl31,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合,三种物质中无水AlCl3为催化剂,12二氯乙烷为溶剂,苯甲醛为反应物,

故答案为:AlCl3

(3)经洗涤的有机相含有水,加入适量无水MgSO4固体,可起到除去有机相的水的作用,

故答案为:除去有机相的水;

(4)减压蒸馏,可降低沸点,避免温度过高,导致间溴苯甲醛被氧化,

故答案为:间溴苯甲醛被氧化。

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【题目】下列操作达不到预期目的是( )

用乙醇与3mol/LH2SO4混合共热制乙烯;

将饱和食盐水滴入盛有电石的烧瓶中制乙炔;

将苯和溴水混合后加入Fe粉制溴苯;

分馏石油时将温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处,实验室制乙烯则是伸入到混合液中;

制硝基苯时,应先加浓硝酸,再加浓硫酸,待液体冷却后再加苯;

NaOH的醇溶液共热制备CH3-CH=CH2

A.B.C.D.

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②沉淀I中只含有两种沉淀。

③流程中部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表.

沉淀物

Fe(OH)3

Fe(OH)2

Co(OH)2

Al(OH)3

Mn(OH)2

开始沉淀

2.7

7.6

7.6

4.0

7.7

完全沉淀

3.7

9.6

9.2

5.2

9.8

(1)浸出过程中Co2O3发生反应的离子反应方程式为___________

(2)NaClO3在浸出液中发生的离子反应方程式为_________________

(3)加入Na2CO3调PH至5.2,目的是__________________________;萃取剂层含锰元素,则沉淀II的主要成分为_____________

(4)操作I包括:将水层加入浓盐酸调整PH为2~3,_______________________、过滤、洗涤、减压烘干等过程。

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(6)将5.49g草酸钴晶体(CoC2O4·2H2O)置于空气中加热,受热过程中不同温度范围内分别得到一种固体物质,其质量如下表.

温度范围/℃

固体质量/g

150~210

4.41

290~320

2.41

经测定,整个受热过程,只产生水蒸气和CO2气体,则290~320℃温度范围,剩余的固体物质化学式为__

[已知: CoC2O4·2H2O的摩尔质量为183g·mol-1

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猜想Ⅰ:此反应过程放热,温度升高,反应速率加快;

猜想Ⅱ:……

3)猜想Ⅱ可能是:___

4)基于猜想Ⅱ成立,设计方案进行实验,请完成以下实验记录表内容。

试管A

试管B

加入试剂

2mL0.1mol/LH2C2O4溶液、1mL0.05mol/L酸性KMnO4

2mL0.1mol/LH2C2O4溶液、1mL0.05mol/L酸性KMnO4,少量___固体(填物质名称)

实验现象

(褪色时间)

褪色时间10min

褪色时间___10min

(选填“<”“>”“=”

结论

猜想Ⅱ正确

.为了测定含有H2C2O4·2H2OKHC2O4K2SO4的试样中各物质的质量分数,进行如下实验:

①称取6.0g试样,加水溶解,配成250mL试样溶液。

②用酸式滴定管量取25.00mL试样溶液放入锥形瓶中,并加入23滴酚酞试液,用0.2500mol/LNaOH溶液滴定,消耗NaOH溶液20.00mL

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回答下列问题:

5)步骤③中判断滴定终点的方法是___

6)步骤②中量取试样溶液时,酸式滴定管用蒸馏水洗过后没有润洗,则测得H2C2O4·2H2O的质量分数___。(填偏大偏小无影响

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2)原NaOH溶液通入CO2后,所得溶液中的溶质为(写化学式)__;其物质的量之比为__

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