Question

【题目】某实验小组以粗镍（含少量Fe和Cr杂质）为原料制备Ni(NH3)6Cl2，并测定相关组分的含量。制备流程示意图如下：

已知：①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按离子浓度为0.1 molL-1计算）如下表所示：

离子	Fe3+	Cr3+	Ni2+
开始沉淀的pH	1.5	4.3	6.9
完全沉淀的pH	2.8	5.6	8.9

②Ni(OH)2为绿色难溶物。Ni(NH3)6(NO3)2、Ni(NH3)6Cl2均为可溶于水的蓝紫色晶体，水溶液均显碱性。

请回答下列问题：

（1）实验需要配制250 mL 3.0 mol L-1的稀硝酸，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和_______________________。

（2）步骤（a)中Ni和浓硝酸反应的化学方程式为__________________________________。

（3）步骤（b)首先加入试剂X调节溶液的pH约为6，原因是_______________________________，过滤后再继续加入X调节pH以得到绿色沉淀。

（4）NH3含量的测定： [已知：Ni(NH3)6Cl2+6HC1==NiCl2+6NH4Cl]。

i.用电子天平称量m g产品于锥形瓶中，用25 mL水溶解后加入3.00mL 6 mol/L的盐酸，以甲基橙作指示剂，滴定至终点消耗0.5000 molL-1的NaOH标准溶液V1mL；

ii.空白试验：不加入样品重复实验i，消耗NaOH标准溶液V2mL。

①NH3的质量分数为______________(用含V1、V2、m的代数式表示）。

②在上述方案的基础上，下列措施能进—步提高测定准确度的有_______________（填选项字母）。

A.适当提高称量产品的质量 B.用H2SO4溶液替代盐酸

C.用酚酞替代甲基橙 D.进行平行实验

（5）为测定Cl-的含量，请补充完整下述实验方案。

称量m g产品于锥形瓶中，用25 mL水溶解，___________，滴入23滴K2CrO4溶液作指示剂，用已知浓度的AgNO3标准溶液滴定至终点，记录读数，重复操作23次。

Answer 1

【答案】 250 mL 容量瓶 Ni + 4HNO3(浓)Ni(NO3)2+ 2NO2↑+2H2O pH约为6时，Fe3+和Cr3+已沉淀完全，而Ni2+还未开始沉淀 0.5(V2-V1)×10-3×17/m×100% AD 加入稀硝酸至溶液显弱酸性

【解析】（1）实验需要配制250 mL 3.0 mol L-1的稀硝酸，需要的玻璃仪器除了有烧杯、量筒、玻璃棒，胶头滴管，还有250mL容量瓶；（2）Ni和浓硝酸在加热条件下反应生成Ni(NO3)2、NO2和H2O，化学方程式为Ni+4(浓)HNO3Ni(NO3)2+2NO2↑+2H2O；（3）根据以上分析，加入试剂x调节溶液的pH约为6主要是使Cr3+、Fe3+完全沉淀，而Ni2+未开始沉淀；（4）①根据滴定，则不加入样品比加入mg产品多消耗氢氧化钠为(V2-V1)×10-3×0.500mol，所以mg产品NH3的物质的量为(V2-V1)×10-3×0.500mol，则NH3的质量分数为；②适当提高称量产品的质量，数据过大能进一步提高测定准确度，进行平行试验取平均值能进一步提高测定准确度，而用H2SO4溶液替代盐酸、用酚酞替代甲基橙对实验基本没影响，故选AD；（5）用莫尔法测定Cl－的含量，称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解后，需要加入稀硝酸至溶液显弱酸性，再滴入指示剂并用AgNO3标准溶液滴定至终点。