Question

17．碘化钠是实验室中常见的分析试剂，常用于医疗和照相业．工业上通常用水合肼（N₂H₄•H₂O，100℃以上分解）还原法制取碘化钠，工艺流程如图：

（1）①还原过程的离子方程式为2IO₃^-+3N₂H₄•H₂O=2I^-+3N₂↑+9H₂O．
②还原过程必须保持反应温度在60～70℃，原因是既能保证反应的快速进行，又能防止N₂H₄•H₂O分解．
③还原过程可替代水合肼的物质有硫化钠或铁屑，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，原因是N₂H₄•H₂O的氧化产物为N₂和H₂O，分离产品过程容易进行．
（2）完成检验还原液中是否含有IO₃^-的实验方案：取适量还原液，加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若溶液变蓝色，说明废水中含有IO₃^-；若溶液不变蓝，说明废水中不含IO₃^-．[可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl₃溶液．]
（3）测定产品中NaI含量的实验步骤如下：
a．称取4.000g样品、溶解，在250mL容量瓶中定容；
b．量取25.00mL待测液于锥形瓶中；
c．用0.1000mol•L^-1AgNO₃溶液滴定至终点，记录消耗AgNO₃溶液的体积；
d．重复b、c操作2～3次，记录相关实验数据．
①滴定过程中，AgNO₃溶液应放在酸式滴定管中．
②步骤d的目的是减少实验误差．
③若用上述方法测定产品中的NaI含量偏低（忽略测定过程中的误差），其可能的原因是部分NaI被空气中O₂氧化．

Answer 1

分析 还原法制取碘化钠，工艺流程：加入氢氧化钠，碘和氢氧化钠发生反应：3I₂+6NaOH=5NaI+NaIO₃+3H₂O，加入水合肼得到氮气与NaI，即发生反应：3N₂H₄•H₂O+2NaIO₃=2NaI+3N₂↑+9H₂O，得到的NaI溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到NaI．
（1）①根据发生的反应改写为离子方程式；
②由于N₂H₄•H₂O，100℃以上分解，应控制温度，防止水合肼分解；
③N₂H₄•H₂O的氧化产物为N₂和H₂O，而用Na₂S或Fe屑还原会得到其它杂质；
（2）加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若含有IO₃^-，会与I^-反应生成I₂，淀粉遇碘变蓝色；
（3）①稀溶液溶液呈酸性，应放在酸式滴定管中；
②重复操作，减少实验误差；
③部分NaI被空气中O₂氧化．

解答 解：（1）①加入氢氧化钠，碘和氢氧化钠发生氧化还原反应：3I₂+6NaOH=5NaI+NaIO₃+3H₂O，离子方程式为：3I₂+6OH^-=5I^-+IO₃^-+3H₂O，
故答案为：3I₂+6OH^-=5I^-+IO₃^-+3H₂O；
②由于N₂H₄•H₂O，100℃以上分解，反应温度在60～70℃，这个温度既能保证反应的快速进行，又能避免N₂H₄•H₂O高温分解，
故答案为：防止N₂H₄•H₂O分解；
③N₂H₄•H₂O的氧化产物为N₂和H₂O，而用Na₂S或Fe屑还原会得到其它杂质，水合肼还原法制得的产品纯度更高，
故答案为：N₂H₄•H₂O的氧化产物为N₂和H₂O，分离产品过程容易进行；
（2）检验还原液中是否含有IO₃^-的实验方案：取适量还原液，加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若溶液变蓝色，说明废水中含有IO₃^-；若溶液不变蓝，说明废水中不含IO₃^-，
故答案为：加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若溶液变蓝色，说明废水中含有IO₃^-；若溶液不变蓝，说明废水中不含IO₃^-；
（3）①稀溶液溶液呈酸性，应放在酸式滴定管中；
故答案为：酸式滴定管；
②重复操作，减少实验误差，
故答案为：减少实验误差；
②部分NaI被空气中O₂氧化，导致滴定消耗硝酸银溶液偏小，测定产品中的NaI含量偏低，
故答案为：部分NaI被空气中O₂氧化．

点评 本题考查物质制备实验，明确制备流程中发生的反应是解题关键，注意对题目信息的提取应用，题目难度中等．