Question

【题目】苯胺()是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里制取并纯化苯胺。

已知：①与NH3相似，与盐酸反应生成(易溶于水的盐)。

②用硝基苯制取苯胺的反应为：2 +3Sn+12HCl2 +3SnCl4+4H2O

③有关物质的部分物理性质见下表：

物质	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性	密度/g·cm-3
苯胺	93	6.3	184	微溶于水，易溶于乙醚	1.02
硝基苯	123	5.7	210.9	难溶于水，易溶于乙醚	1.23
乙醚	74	116.2	34.6	微溶于水	0.7134

Ⅰ.制备苯胺

图1所示装置中加入20mL浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，向三颈烧瓶中滴入一定量50%NaOH溶液，至溶液呈碱性。

（1）滴加适量NaOH溶液的目的是___，写出主要反应的离子方程式___。

Ⅱ.纯化苯胺

ⅰ.取出图l所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气。用“水蒸气蒸馏”的方法把B中苯胺逐渐吹出，在烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液甲。

ⅱ.向所得水溶液甲中加入氯化钠固体至饱和，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。

iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺1.86g。

（2）装置A中玻璃管的作用是__。

（3）在苯胺吹出完毕后，应进行的操作是先__，再___。

（4）该实验中苯胺的产率为___(保留三位有效数字)。

（5）欲在不加热条件下除去苯胺中少量的硝基苯杂质，简述实验方案___。

Answer 1

【答案】与C6H5NH3+发生中和反应，生成C6H5NH2 C6H5NH3++OH-C6H5NH2+H2O 安全管、平衡压强、防止气压过大等 打开止水夹d 撤掉酒精灯或停止加热 40.0% 在混合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再向水溶液中加氢氧化钠溶液，析出苯胺，分液后用氢氧化钠固体（或碱石灰）干燥苯胺中含有的少量水分，滤去氢氧化钠固体即可得较纯净的苯胺

【解析】

(1)与NH3相似，NaOH与反应生成；

(2)装置A中玻璃管与空气连通，能平衡烧瓶内外的压强；

(3)为防止倒吸，在苯胺吹出完毕后，打开止水夹d，再停止加热；

(4)根据硝基苯的体积计算苯胺的理论产量，实际产量÷理论产量=产率；

(5)根据易溶于水、硝基苯难溶于水设计分离方案；

(1)与NH3相似，加入氢氧化钠，NaOH与反应生成，反应的离子方程式是；

(2)装置A中玻璃管与空气连通，能平衡烧瓶内外的压强，所以玻璃管的作用是安全管、平衡压强、防止气压过大；

(3)为防止倒吸，先打开止水夹d，再停止加热；

(4)5mL硝基苯的质量是5mL×1.23 g·cm-3=6.15g，物质的量是=0.05mol，根据质量守恒定律，生成苯胺的物质的量是0.05mol，苯胺的质量是0.05mol×93g/mol=4.65g，苯胺的产率是=40.0%；

(5)在混合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再向水溶液中加氢氧化钠溶液，析出苯胺，分液后用氢氧化钠固体（或碱石灰）干燥苯胺中含有的少量水分，滤去氢氧化钠固体即可得较纯净的苯胺。