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【题目】POC13常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POC13并测定产品含量的实验过程如下:

I.实验室制备POC13

采用氧气氧化液态PCl3法制取POC13,实验装置(加热及夹持仪器略)如图:

资料:①Ag+SCN-==AgSCN↓:Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN);

②PCl3和POC13的相关信息如下表:

物质

熔点/℃

沸点/℃

相对分子质量

其他

PCl3

-112.0

76.0

137.5

两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢

POC13

2.0

106.0

153.5

(1)B中所盛的试剂是________,干燥管的作用是_____________________

(2)POC13遇水反应的化学方程式为____________________________

(3)装置B的作用除干燥O2外,还有_____________________________

(4)反应温度要控制在60~65℃,原因是:____________________________

II.测定POC13产品的含量。

实验步骤:

①制备POC13实验结束后,待三颈瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7g POC13产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100. 00 mL溶液。

②取10. 00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL 3.2mol/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去l0.00 mLKSCN溶液。

(5)步骤③中加入硝基苯的作用是__________________________

(6)步骤④中X为____________________

(7)反应中POC13的百分含量为_________,通过__________(填操作)可以提高产品的纯度。

【答案】 浓硫酸 防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶 POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl 平衡压强、观察O2的流速 温度过低,反应速度太慢;温度过高,PCl3易挥发,利用率低 防止在滴加KSCN溶液时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀 Fe3+ 50% 蒸馏

【解析】(1)参与反应的氧气必须是干燥的,因此B中所盛的试剂是浓硫酸,用来干燥氧气;干燥管中碱石灰的作用是吸收多余的未发生反应的氯气,同时防止空气中的水蒸气进入烧瓶而使PCl3水解;(2)PC13遇水会发生反应,根据原子守恒可知反应的方程式为PC13+3H2O=3HCl+H3PO3;(3)B装置导管和大气相连,则B的作用还有平衡压强、观察O2的流速;(4)由于温度过低,反应速度太慢;温度过高,PCl3易挥发,利用率低,所以反应温度要控制在60~65;(5)实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银,防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作,部分AgCl沉淀会转化为Ag+,使所测Cl元素含量将会偏低;(6)由于是用NH4SCN溶液滴定溶液中过量的Ag+,而Fe(SCN)3溶液是血红色溶液,所以可用含有Fe3+NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂,当溶液中Ag+反应完全后,再滴加的NH4SCN溶液就会与溶液中的Fe3+作用,使溶液变为血红色,即滴定终点的现象为溶液由无色变为血红色,且30s不褪色;(7)根据物质的元素组成及关系式可知POCl3~3HCl~3Ag+,n(Ag+)=0.032mol-0.002mol=0.03mol,n(POCl3)= 0.01mol,所以三氯氧磷的含量为;由于POCl3能溶于PCl3,二者在室温下都是液体,而且二者的沸点不同,因此可以通过蒸馏的方法提高产品的纯度。

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