Question

【题目】实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）。

②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。

③石蜡油沸点高于250℃

④苯甲醇沸点为205.3℃

实验步骤如下：

①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③。

③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。

④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题：

（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需 （仪器名称）。

（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去 ，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因 。

（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是 ，锥形瓶上要加塞的原因是 ，产品A为 。

（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为 ；蒸馏得产品A的加热方式是 。

（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为 。

Answer 1

【答案】（1）分液漏斗

（2）未反应完的苯甲醛

（3）干燥（吸收水分） 防止乙醚挥发与空气混合，发生爆炸 苯甲醇

（4）水浴加热；油浴加热

（5）重结晶

【解析】

试题分析：（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需在分液漏斗内进行振荡、分液；

（2）因为用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸，所以步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛 ；水层中的苯甲酸根离子水解生成苯甲酸，所以醚层中少量的苯甲酸 ，离子方程式是

；

（3）无水硫酸镁可吸收水分，干燥乙醚和产品A；因为乙醚易挥发且易燃，与空气混合发生爆炸，所以锥形瓶上要加塞的目的是防止乙醚挥发与空气混合，发生爆炸；苯甲醇沸点为205.3℃，所以收集205℃~206℃的馏分得产品A，则A是苯甲醇；

（4）乙醚沸点34.6℃，较低，所以采取水浴加热；而苯甲醇的沸点较高，则加热液体的沸点应高于苯甲醇的沸点，石蜡油沸点高于250℃，所以选油浴加热；

（5）步骤④得到产品B为苯甲酸，含有氯化钠杂质，氯化钠在水中的溶解度较大，所以采取重结晶法提纯苯甲酸。