Question

【题目】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的物理性质见附表）。

其实验步骤为：

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛（5.3g）充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7g 。

（1）实验装置中采用的加热方式为_______，冷凝管的作用为_______，锥形瓶中的试剂应为________。

（2）步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_________。

（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。

（4）步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是_______________。

（5）步骤4中，某种技术为__________________。

（6）本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_______________________。

Answer 1

【答案】（1）水浴加热， 导气、冷凝回流， NaOH溶液；（2）催化剂（3）Br2、HCl（盐酸）；（4）除去有机相的水（或干燥或除水都给分）（5）减压蒸馏（只写蒸馏不得分）（6）40.0%

【解析】

试题分析（1）由于温度低于100℃，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流装；反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气；

（2）将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1，2-二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物；

（3）将反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br2、HCl反应，因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl（盐酸）；

（4）经洗涤的有机相含有水，加入适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相的水的作用；

（5）减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏；

（6）5.3g苯甲醛理论上可生成产品的质量是，所以产率是。