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【题目】纳米TiO2是一种重要的光催化剂。以钛酸酯Ti(OR)4为原料制备纳米TiO2的步骤如下:

①组装装置如下图所示,保持温度约为65℃,先将30mL钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]加入盛有无水乙醇的三颈烧瓶,再加入3mL乙酰丙酮,充分搅拌;

②将含水20%的乙醇溶液缓慢滴入三颈烧瓶中,得到二氧化钛溶胶;

③将二氧化钛溶胶干燥得到二氧化钛凝胶,灼烧凝胶得到纳米TiO2

已知,钛酸四丁酯能溶于除酮类物质以外的大部分有机溶剂,遇水剧烈水解;Ti(OH)4不稳定,易脱水生成TiO2,回答下列问题:

(1)仪器a的名称是_______,冷凝管的作用是________

(2)加入的乙酰丙酮可以减慢水解反应的速率,其原理可能是________(填标号)。

a.增加反应的焓变 b.增大反应的活化能

c.减小反应的焓变 d.降低反应的活化能

制备过程中,减慢水解反应速率的措施还有________

(3)步骤②中制备二氧化钛溶胶的化学方程式为________。下图所示实验装置中,可用于灼烧二氧化钛凝胶的是________(填标号)。

(4)测定样品中TiO2纯度的方法是:精确称取0.2000 g样品放入锥形瓶中,加入硫酸和硫酸铵的混合溶液,加强热使其溶解。冷却后,加入一定量稀盐酸得到含TiO2+的溶液。加入金属铝,将TiO2+全部转化为Ti3+。待过量的金属铝完全溶解并冷却后,加入指示剂,用0.1000 mol·L-lNH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次,消耗0.1000 mol·L-1 NH4Fe(SO4)2溶液的平均值为20.00 mL(已知:Ti3+ Fe3+H2O=TiO2+ Fe2+ 2H)

①加入金属铝的作用除了还原TiO2外,另一个作用是________________

②滴定时所用的指示剂为____________(填标号)

a.酚酞溶液 b. KSCN溶液 c. KMnO4溶液 d.淀粉溶液

③样品中TiO2的质量分数为________%

【答案】温度计 冷凝回流 b 用含水20%的乙醇溶液代替水、缓慢滴液 Ti(OC4H9)4+2H2O= TiO2+4 C4H9OH a 与酸反应生成氢气,形成氢气氛围,防止Ti3+在空气中被氧化 b 80

【解析】

(1)根据水、无水乙醇和乙酰丙酮容易挥发分析解答;

(2)反应的焓变只与初始状态和终了状态有关;增大反应的活化能,反应速率减慢;降低反应的活化能,反应速率加快,据此分析判断;根据实验步骤②的提示分析判断;

(3) Ti(OH)4不稳定,易脱水生成TiO2,钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]水解生成二氧化钛溶胶,据此书写反应的化学方程式;灼烧固体需要在坩埚中进行;

(4)根据Ti3+ Fe3+H2O=TiO2+ Fe2+ 2H,说明Ti3+容易被氧化;并据此分析判断可以选用的指示剂,结合消耗的NH4Fe(SO4)2的物质的量计算样品中TiO2的质量分数。

(1)根据装置图,仪器a为温度计,实验过程中为了防止水、无水乙醇和乙酰丙酮挥发,可以使用冷凝管冷凝回流,提高原料的利用率,故答案为:温度计;冷凝回流;

(2) a.反应的焓变只与初始状态和终了状态有关,加入的乙酰丙酮,改变是反应的条件,不能改变反应的焓变,故a错误;b. 增大反应的活化能,活化分子数减少,反应速率减慢,故b正确;c. 反应的焓变只与初始状态和终了状态有关,加入的乙酰丙酮,改变是反应的条件,不能改变反应的焓变,故c错误;d.降低反应的活化能,活化分子数增多,反应速率加快,故d错误;故选b;根据实验步骤②的提示,制备过程中,用含水20%的乙醇溶液代替水、缓慢滴液,减慢钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]水解的反应速率,故答案为:b;用含水20%的乙醇溶液代替水、缓慢滴液;

(3) Ti(OH)4不稳定,易脱水生成TiO2,步骤②中钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]水解生成二氧化钛溶胶,反应的化学方程式为Ti(OC4H9)4+2H2O= TiO2+4 C4H9OH;灼烧二氧化钛凝胶需要在坩埚中进行,故选择的装置为a,故答案为:Ti(OC4H9)4+2H2O= TiO2+4 C4H9OHa

(4)①根据Ti3+ Fe3+H2O=TiO2+ Fe2+ 2H,说明Ti3+容易被氧化,铝与酸反应生成氢气,在液面上方形成氢气氛围,防止Ti3+在空气中被氧化,故答案为:与酸反应生成氢气,形成氢气氛围,防止Ti3+在空气中被氧化;

②酚酞溶液、淀粉溶液与NH4Fe(SO4)2溶液,现象不明显;KMnO4溶液也能氧化Ti3+,影响滴定结果,KMnO4不与Fe3+反应;根据滴定反应Ti3+ Fe3+H2O=TiO2+ Fe2+ 2H可知,可以选用KSCN溶液作指示剂,当滴入最后一滴NH4Fe(SO4)2溶液,容易变成血红色,且半分钟不褪色,说明到达了滴定终点,故答案为:b

③消耗的NH4Fe(SO4)2的物质的量=0.02L×0.1000 mol·L-1=0.002mol,则根据钛原子守恒,n(TiO2)=n(Ti3+)=nFe3+=0.002mol,样品中TiO2的质量分数=×100%=80%,故答案为:80

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已知:每参与反应,生成

序号

试剂

组成

反应前溶液

反应后溶液

转化率

的生成量

A

——

B

——

少量

C

大量

a=__________

用离子方程式解释ApH增大的原因_______________________________________

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