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    【题目】三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C204)3]·3H2O为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。

    I.三草酸合铁(III)酸钾晶体的制备

    ①将5g(NH4)2Fe(S04)2·6H2O晶体溶于20mL水中，加入5滴6mol/LH2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入25m饱和和H2C2O4溶液，加热，静置，待黄色的Fe C2O4沉淀完全沉降以后，倾去上层清液，倾析法洗涤沉定2--3次。

    ②向沉淀中加入10mL饱和草酸钾容液，水浴加热至40℃，用滴管缓慢滴加12mL5%H2O2，边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液变成绿色并有棕色的沉淀生成。

    ③加热煮沸段时间后，再分两批共加入8mL饱和H2C2O4溶液(先加5mL，后慢慢滴加3mL)此时棕色沉淀溶解，变为绿色透明溶液。

    ④向滤液中缓慢加入10mL95%的乙醇，这时如果滤液浑浊可微热使其变清，放置暗处冷却，结晶完全后，抽滤，用少量洗条剂洗涤晶体两次抽干，干燥，称量，计算产率。

    已知制各过程中涉及的主要反应方程式如下:

    ②6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3

    步骤③2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

    请回答下列各题:

    (1)简达倾析法的适用范围____________。

    (2)步骤③加热煮沸的目的是___________。

    (3)步骤④中乙醇要缓慢加入的原因是_________。

    (4)下列物质中最适合作为晶体洗涤剂的是_______(填编号)。

    A.冷水 B.丙酮 C.95%的乙醇 D.无水乙醇

    (5)如图装置，经过一系列操作完成晶体的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的顺序补充完整(洗条操作只需要考虑一次):开抽气泵→a→____→b→d→c→关闭抽气泵。

    a.转移固体混合物 b.关活塞A c.开活塞A d.确认抽干 e.加洗涤剂洗涤

    II.纯度的测定

    称取1.000g产品，配制成250mL溶液，移取25.00mL溶液，酸化后用标定浓度为0.0100 mol/L 的高锰酸钾溶被滴定至终点，三次平行实验平均消耗高猛酸钾溶被24.00 mL。

    (6)滴定涉及反应的离子方程式:____________。

    (7)计算产品的纯度______(用质量百分数表示)。(K3[Fe(C204)3]·3H2O的相对分子质量为491)

    【答案】适用分离晶体颗粒较大、易沉降到容器底部的沉淀除去过量的双氧水，提高饱和H2C2O4溶液的利用率避免沉淀析出过快导致晶粒过小Cbdce16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O98.20%

    【解析】

    本题一实验制备为载体，考查学生对操作的分析评价、物质的分离提纯、溶液的配制、氧化还原反应滴定等，是对学生综合能力的考查，难度中等。

    (1) 倾析法的适用范围适用分离晶体颗粒较大、易沉降到容器底部的沉淀，这样减少过滤的时间和操作，比较简单。(2) 对步骤②中的溶液经过加热煮沸再进行下一步操作，是由于步骤②溶液中存在过量的过氧化氢，过氧化氢具有一定的氧化性，会和③中加入的草酸发生反应，所以加热煮沸的目的是除去过量的双氧水，提高饱和H2C2O4溶液的利用率；(3)慢慢加入乙醇使沉淀充分结晶成更大的颗粒，避免沉淀析出过快导致晶粒过小；(4)因为产品不溶于乙醇，而选择95%的乙醇经济成本最低，故选C。(5) 用该装置完成晶体的抽滤和洗涤的过程，首先开抽气泵，然后转移固体混合物，关闭活塞A，确认抽干后打开活塞A，加入洗涤剂洗涤，然后再关活塞A，确认抽干后打开活塞A，再关闭抽气泵，故答案为：bdce； (6)草酸根离子能被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳，离子方程式为：16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O；

    (7) 5K3[Fe(C204)3]·3H2O-- 6KMnO4

    491*5 6

    m 0.01×0.024×

    解m=0.982g，则产品的纯度=0.982/1.000=98.20%。

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