Question

【题目】叠氮化钠(NaN3)是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊的药剂等。氨基钠(NaNH2)的熔点为210℃，沸点为400℃，在水溶液中易水解。实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下：

①打开止水夹K1，关闭止水夹K2，加热装置D一段时间；

②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭K1；

③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210～220℃，打开止水夹K2，通入N2O：

④冷却，向产物中加入乙醇，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。

回答下列问题：

(1)装置B中盛放的药品为____________；装置C的主要作用是________________。

(2)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为__________。

(3)步骤③中，为了使反应受热均匀，A装置里a容器的加热方式为_____；生成NaN3的化学方程式为_____；N2O可由NH4NO3在240~245℃分解制得(硝酸铵的熔点为169.6℃)，则不能选择的气体发生装置是________(填序号)。

(4)图中仪器a用的是铁质而不用玻璃，其主要原因是_____________。步骤④中用乙醚洗涤的主要目的是_______________。

(5)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：①将2.500g试样配成500.00mL溶液。②取50.00mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00mL0.1010mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.0500mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+消耗溶液体积为29．00mL。测定过程的反应方程式为：

则试样中NaN3的质量分数为_______________。

Answer 1

【答案】碱石灰（或氢氧化钠固体） 分离出冷凝的溶有氨气的水 2Na+2NH32NaNH2+H2 油浴 NaNH2+N2ONaN3+H2O Ⅱ 反应过程中可能生成的NaOH能腐蚀玻璃 NaN3不溶于乙醚，能减少NaN3的溶解损耗，且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥 93.60%

【解析】

(1)根据NaN3易溶于水，制备过程不能有水的参与分析；

(2)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2和氢气；

(3)根据步骤③的温度为210～220℃选择加热方式；NaNH2和N2O生成NaN3和水，据此书写反应的方程式；硝酸铵的熔点为169.6℃，而NH4NO3在240～245℃分解，为防止硝酸铵熔化流出试管底部，据此选择气体发生装置；

(4)a中有可能生成NaOH，根据氢氧化钠的性质分析解答；根据“NaN3是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚”分析；

(5)(NH4)2Ce(NO3)6部分与叠氮化钠反应，剩余的(NH4)2Ce(NO3)6用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，根据反应：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，参与反应的(NH4)2Ce(NO3)6与标准液的物质的量相等，因此计算与叠氮化钠反应的(NH4)2Ce(NO3)6，据此分析计算。

(1)NaN3易溶于水，故制备过程不能有水，D中制备的氨气含有水蒸气，用B装置盛放碱石灰(或氢氧化钠固体)干燥氨气，用装置C冷凝分离出水，故答案为：碱石灰(或氢氧化钠固体)；分离出冷凝的溶有氨气的水；

(2)步骤①中先加热通氨气，排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入与钠反应；氨气与熔化的钠反应生成NaNH2和氢气，反应的化学方程式为：2Na+2NH32NaNH2+H2，故答案为：2Na+2NH32NaNH2+H2；

(3)步骤③的温度为210～220℃，故选择油浴加热；NaNH2和N2O生成NaN3的反应为：NaNH2+N2ONaN3+H2O；硝酸铵的熔点为169.6℃，而NH4NO3在240～245℃分解，为防止硝酸铵熔化流出试管底部，故选择的气体发生装置是I、Ⅲ，不能选择Ⅱ作为气体发生装置，故答案为：油浴加热；NaNH2+N2ONaN3+H2O；Ⅱ；

(4)a中有可能生成NaOH，会腐蚀玻璃，故仪器a用的是铁质而不用玻璃；由题可知，NaN3不溶于乙醚，能减少NaN3的溶解损耗；且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥，故用乙醚洗涤产品，故答案为：反应过程中可能生成的NaOH能腐蚀玻璃；NaN3不溶于乙醚，能减少NaN3的溶解损耗，且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥；

(5)(NH4)2Ce(NO3)6的总的物质的量为：0.1010mol/L×50×10-3L=0.00505mol，部分与叠氮化钠反应，剩余的(NH4)2Ce(NO3)6用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，根据反应：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，参与反应的(NH4)2Ce(NO3)6与标准液的物质的量相等，为：0.0500mol/L×29.00×10-3L = 0.00145mol，故与叠氮化钠反应的(NH4)2Ce(NO3)6有0.00505mol-0.00145mol=0.0036mol，根据反应有：NaN3～(NH4)2Ce(NO3)6，则2.500g试样中叠氮化钠的质量为：0.0036mol×65g/mol×=2.34g，试样中NaN3的质量分数为×100%=93.60%，故答案为：93.60%。