Question

【题目】常用调味剂花椒油是一种从花椒籽中提取的挥发性香精油，高温易被氧化，易溶于乙瞇、乙 醇等有机溶剂。利用如图所示，水蒸气蒸馆装置处理花椒籽粉，经分离提纯得到花椒油。水蒸气蒸馆可以在较低的温度(略低于100度)下把沸点较高的不溶于水的液体蒸出。

实验步骤：

（一）在A装置中的圆底烧瓶中装入2/3容积的水，加1-2粒沸石。同时，在B中的圆底烧瓶中加入209g花椒籽粉和50mL水。

（二）加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏。

（三）向馏出液中加入食盐至饱和，再用乙醚萃取，萃取后的醚层加入少量无水Na2SO4；将萃取后的有机层倾倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏得花椒油。

（1）装置A中玻璃管的作用是_______。

（2）步骤(三)中，用50mL乙醚萃取的最佳方法是______。

A．直接用50 mL乙醚萃取分液

B．将溶液分两份，乙醚也分两份，分别萃取，萃取液合并

C．先用30 mL乙醚萃取分液，再分别用10 mL乙醚萃取两次，并将三次萃取液合并

（3）在馏出液中加入食盐的作用是___ ；加入无水Na2SO4的作用是_____。

（4）相比直接蒸馏，水蒸气蒸馏法的优点有______。

（5）为测定花椒油中油脂的含量，取20.00mL花椒油溶于乙醇中，加入80.00mL0.5mol/LNaOH的乙醇溶液，搅拌，充分反应，加水配成200mL溶液。取25.00mL所配溶液，加入_____做指示剂，用0.1mol/L盐酸进行滴定，滴定终点消耗盐酸20.00 mL。则该花椒油中含有油脂_____g/L（以计，式量：884）。

Answer 1

【答案】平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大 C 降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层 除去花椒油中的水或干燥 降低蒸馏温度，防止其在高温下被氧化 酚酞 353.6

【解析】

(1)A产生大量的气体，根据气压分析；

(2)多次萃取可提高萃取效果；

(3)根据花椒油的溶解性分析；无水Na2SO4吸水；

(4)水蒸气蒸馏法易控制温度；

(5)盐酸滴定过量的NaOH，则过量的n(NaOH)=n(HCl)=0.1mol/L×0.02L×=0.016mol，则参与水解反应的n(NaOH)=0.5mol/L×0.08L=0.04mol-0.016mol=0.024mol，故花椒油中的油脂物质的量为×0.024mol=0.08mol，据此计算。

(1)A中产生大量蒸汽，A中玻璃管可以平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大；

(2)50mL乙醚萃取分液，先用30mL乙醚萃取分液，再分别州l0mL乙醚萃取两次，并将三次萃取液合并，除去呋喃甲醇的效果较好；故答案为C；

(3)花椒油不溶于水，在馏出液中加入食盐可以降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层；无水Na2SO4可以除去花椒油中的水或干燥；

(4)直接蒸馏不易控制温度，而采用水蒸气蒸馏可降低蒸馏温度，防止花椒油在高温下被氧化；

(5)用盐酸滴定NaOH溶液常选择酚酞作指示剂；盐酸滴定过量的NaOH，则过量的n(NaOH)=n(HCl)=0.1mol/L×0.02L×=0.016mol，则参与水解反应的n(NaOH)=0.5mol/L×0.08L=0.04mol-0.016mol=0.024mol，故花椒油中的油脂物质的量为×0.024mol=0.008mol，则该花椒油中含有油脂为=353.6g/L。