Question

【题目】无水三氯化铬在工业上主要用作媒染剂和催化剂。某化学小组在氮气的氛围下用和在高温下制备无水三氯化铬，并测定所制得产品中三氯化铬的质量分数。

实验原理：

已知：①熔点为83℃，易潮解，易升华，易溶于水，高温下易被氧气氧化；

②沸点为57.6℃；

③在碱性条件下，能把氧化为；

在酸性条件下，能把还原为。

回答下列问题：

Ⅰ.氮气的制备

（1）利用工业氮气（混有、、）制取纯净干燥的氮气的实验装置如图1。按气流方向（用小写字母表示）写出其合理的连接顺序：a→________。

Ⅱ.无水三氯化铬的制备

实验装置如图2所示（加热、夹持等装置已略去）。

（2）通入的作用是_____________（写出2点）。

（3）装置A和装置C的烧杯中分别盛放________、________。

（4）制备时生成的气体（俗称光气）有毒，遇水发生水解，反应方程式为。为了防止污染环境，用足量的NaOH溶液吸收光气，其化学方程式为________________。

（5）图2装置中有设计不合理的地方，你认为应该改进的措施有______________。

Ⅲ.产品中质量分数的测定

a.称取产品，在强碱性条件下，加入过量的30%溶液，小火加热使完全转化为，继续加热一段时间；

b.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的浓和浓，使转化为；

c.用新配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴至橙红色变浅（反应原理：），加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至溶液由紫蓝色转变为亮绿色且半分钟内不变色即为终点。重复实验3次，平均消耗标准溶液18.00mL。

回答下列问题：

（6）①上述操作a中“继续加热一段时间”的目的是________。

②加浓的目的是为了防止指示剂提前变色。若不加浓，则测得的的质量分数将________（填“偏低”、“偏高”或“不变”）。

③产品中的质量分数为________%（保留一位小数）。

Answer 1

【答案】 排出空气、吹出蒸气、吹出及尾气热水 热水 冷水 装置B与C之间的导管可能因凝华而发生堵塞，应换为较粗的导管或者在装置C和D之间连接一个装有无水氯化钙的干燥管（或U形管） 加热使过量完全分解，以免在酸性条件下，能把还原为 偏低 95.1%

【解析】

利用工业氮气(混有、、)制取纯净干燥的氮气，气体的除杂顺序为、、，反应前通入氮气是为了排尽装置内的空气，反应中通入氮气，是为了将蒸出，反应后通入氮气，将残留尾气吹出进行处理，利用氧化还原反应计算质量分数。

⑴利用工业氮气（混有、、）制取纯净干燥的氮气，气体的除杂顺序为、、，因此通入顺序；故答案为：。

⑵反应前通入氮气是为了排尽装置内的空气，以免被氧气氧化；反应中通入氮气，是为了将蒸气进入硬质玻璃管中参加反应；反应后通入氮气，是为了将硬质玻璃管中的产物吹出以提高产率，并将残留尾气吹出进行处理，避免污染空气；故答案为：排出空气、吹出蒸气、吹出及尾气热水。

⑶装置A的烧杯中盛放热水使汽化，装置C的烧杯中盛放冷水使生成的凝华为固体；故答案为：热水；冷水。

⑷可看成光气的水解产物和HCl分别与足量NaOH反应生成和NaCl，因此化学方程式为；故答案为：。

⑸装置B与装置C之间的导管可能因凝华而发生堵塞，应该换为较粗的导管。为了防止三氯化铬潮解，在装置C和D之间连接一个盛有碱石灰的干燥管(或U形管)；故答案为：装置B与C之间的导管可能因华而发生堵塞，应换为较粗的导管或者在装置C和D之间连接一个装有无水氯化钙的干燥管(或U形管)。

⑹①加热使过量完全分解，以免在酸性条件下，把还原为；故答案为：加热使过量完全分解，以免在酸性条件下，能把还原为。

②若指示剂提前变色，消耗的标准液体积将偏小，则测得的含量偏低；故答案为：偏低。

③由离子方程式可知

，，故该实验中的质量分数为；故答案为：95.1%。