7．已知下列数据：

物   质	2，4，6 熔点/℃	沸点/℃	密度/g•cm-3
乙   醇	-114	78	0.789
乙   酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.900
浓H2SO4		338	1.84

实验室制乙酸乙酯的主要装置如上图I所示，主要步骤为：
①在30mL的大试管中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合液；
②按照图I连接装置，使产生的蒸气经导管通到15mL试管所盛饱和Na₂CO₃溶液（加入1滴酚酞试液）上方2mm～3mm处，
③小火加热试管中的混合液；
④待小试管中收集约4mL产物时停止加热，撤出小试管并用力振荡，然后静置待其分层；
⑤分离出纯净的乙酸乙酯．
请同学们回答下列问题：
（1）步骤①中，配制这一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL，再缓缓加入1mL浓H₂SO₄，边加边振荡．
（2）写出该反应的化学方程式CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O，浓H₂SO₄的作用是催化剂、吸水剂．
（3）步骤③中，用小火加热试管中的混合液，其原因与结论乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸点接近且较低，大火加热，反应物大量蒸发损失．
（4）步骤④所观察到的现象是在浅红色Na₂CO₃溶液上层有约4cm厚的无色液体，振荡后Na₂CO₃溶液层红色变浅，有气泡，上层液体变薄，原因是上层是油层因为生成的乙酸乙酯难溶于水，且密度比水小，同时因为挥发出来的乙酸与碳酸钠反应，放出CO₂气体，所以有气泡出现．
（5）步骤⑤中，分离出乙酸乙酯选用的仪器是分液漏斗，产物应从上口倒出，因为乙酸乙酯比水密度小．
（6）为提高乙酸乙酯的产率，甲、乙两位同学分别设计了如图Ⅱ甲、乙的装置（乙同学待反应完毕冷却后再用饱和Na₂CO₃溶液提取烧瓶中产物）．你认为哪种装置合理，为什么？
答：乙，反应物能冷凝回流．

6．氮化铝（AlN）是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域．某化学研究小组设计下图实验装置欲制取氮化铝，应用的化学反应为：Al₂O₃+3C+N₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2AlN+3CO
试回答：
（1）实验中用饱和NaNO₂与 NH₄Cl溶液制取氮气的化学方程式为NaNO₂+NH₄Cl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaCl+N₂↑+2H₂O．
（2）装置中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管A的作用是C（填写序号）．
a．防止NaNO₂饱和溶液蒸发    b．保证实验装置不漏气    c．使NaNO₂饱和溶液容易滴下
（3）按图连接好实验装置后的下一步操作是检查装置的气密性．
（4）有同学认为上述实验装置存在一些不足，请指出其中一个没有尾气处理装置．
（5）反应结束后，某同学用右图装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数（实验中导管体积忽略不计）．已知：氮化铝和NaOH溶液反应生成Na[Al（OH）₄]和氨气．
①广口瓶中的试剂X最好选用c（填写序号）．
a．汽油        b．酒精       c．植物油     d．CCl₄
②广口瓶中的液体没有装满（上方留有空间），则实验测得NH₃的体积将不变（填“偏大”、“偏小”、“不变”）．
③若实验中称取氮化铝样品的质量为10.0g，测得氨气的体积3.36L（标准状况），则样品中AlN的质量分数为61.5%（保留3位有效数字）．

5．过碳酸钠（Na₂CO₄）在洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域有大量应用．
已知：过碳酸钠与硫酸溶液反应的化学方程式如下：
Na₂CO₄+H₂SO₄→Na₂SO₄+H₂O₂+CO₂↑      2H₂O₂→2H₂O+O₂↑
为测定已变质的过碳酸钠（含碳酸钠）的纯度，设计如图所示的实验：Q为-具有良好的弹性的气球（不与反应物和生成物反应），称取一定量的样品和少量二氧化锰放于其中，按图安装好实验装置，打开分液漏斗的活塞，将稀H₂SO₄滴入气球中．
（1）Q内发生反应生成的气体为CO₂、O₂．在样品中加入少量二氧化锰的目的是使双氧水完全分解成氧气．导管a作用是平衡分液漏斗上、下的压强，使稀H₂SO₄顺利滴下．
（2）为测出反应时生成气体的总体积，滴稀H₂SO₄前必须关闭K₁、K₂（填K₁、K₂或K₃，下同）．打开K₃．
（3）当上述反应停止，将K₁、K₂、K₃处于关闭状态，然后先打开K₂，再缓缓打开K₁，这时可观察到的现象是气球Q慢慢缩小，左侧导管有气泡生成，b中装的碱石灰的作用是吸收二氧化碳，为何要缓缓打开K₁的理由是控制气体流速，使CO₂被充分吸收．
（4）实验结束时，量筒I中有xmL水，量筒Ⅱ中收集到ymL气体（上述体积均已折算到标准状况），则过碳酸钠的纯度是$\frac{12200y}{53x-37y}$%
（5）某同学实验测得的过碳酸钠的纯度超过100%，你认为可能的原因是BC
A．气体滞留在Q和导气管中，未全部进入量筒Ⅱ
B．量筒Ⅱ读数时，量筒液面高于水槽液面
C．右侧量筒Ⅰ和储液集气瓶连接导管内的液体没有计入读数x
D．气体体积数值x、y没有扣除滴加的硫酸的体积．

4．甲酸广泛应用于制药和化工行业．某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．反应原理：
+2KMnO₄$\stackrel{△}{→}$+KOH+2MnO₂↓+H₂O
+HCl→+KCl
实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ为分液，操作Ⅱ为蒸馏．
（2）无色液体A是甲苯，定性检验A的试剂是酸性KMnO₄溶液，现象是溶液褪色．
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔．该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，溶解 冷却、过滤，	得到白色晶体和无色溶液	--
②	取少量滤液于试管中，滴入2-3滴AgNO3溶液	生成白色沉淀	滤液含有Cl-
③	干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点	熔点为122.4℃	白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol．产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为$\frac{2.4×1{0}^{-3}mol×4×122g/mol}{1.22g}$．

3．目前高铁酸钠（Na₂FeO₄）被广泛应用于水处理，具有高效、无毒的优点．
（1）将Fe（OH）₃与NaClO溶液混合，可制得Na₂FeO₄，配平下列离子方程式：
2Fe（OH）₃+3ClO^-+OH^-═2FeO₄^2-+3Cl^-+5H₂O
（2）用Fe做阳极，Cu做阴极，NaOH溶液做电解液，用电解的方法也可制得Na₂FeO₄，则电解过程中阳极的反应式为Fe+8OH^--6e^-=FeO₄^2-+4H₂O．
（3）某地海水样品经Na₂FeO₄处理后，所含离子及其浓度如下表所示（H⁺和OH^-未列出）：

离子	SO42-	Mg2+	Fe3+	Na+	Cl-
浓度（mol/L）	a	0.05	0.10	0.50	0.58

常温下，取一定量经Na₂FeO₄处理过的海水为原料制备精制食盐水和MgCl₂•7H₂0，过程如下：

注：离子浓度小于10^-5mol/L 可认为该离子不存在；Ksp[Fe（OH）₃]=1.0×10^-38，Ksp[Mg（OH）₂]=1.0×10^-12；操作过程中溶液体积的变化忽略不计．
①表格中的a＞0.16 （填“＜”或“=”或“＞”）．
②沉淀A的组成为Fe（OH）₃（填化学式）；在调节溶液pH时，理论上应调节的pH的范围是3≤pH＜9．
③加入的过量试剂X为Ba（OH）₂ （填化学式）．
④加入过量HCl的作用为使Mg（OH）₂全部溶解转化为MgCl₂；在加热浓缩滤液C时抑制Mg²⁺水解．

2．在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯．某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯．
乙酸正丁酯的制备
在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入11.5ml（0.125mol）正丁醇和7，2ml（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1-2粒沸石，按图安装带分水器的回流反应装置．打开冷凝水，小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中；反应达到终点后，停止加热．
产品的精制
将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL10%Na₂CO₃洗涤后将有机层倒入锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥．将干燥后的乙酸正丁酯滤入50ml的蒸馏瓶中蒸馏，收集124～126℃的馏分，得11.34g产品．
回答问题
（1）写出制备乙酸正丁酯的化学方程式（用氧-18示踪原子说明断键情况）CH₃COOH+H¹⁸O（CH₂）₃CH₃ $\stackrel{加热}{?}$CH₃CO¹⁸O（CH₂）₃CH₃+H₂O，
（2）冷水应该从冷凝管a（填a或b）管口通入．
（3）本实验提高产品产率的方法是使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率，
（4）产品的精制过程中，用10mL10%Na₂CO₃洗涤的目的是除去乙酸及少量的正丁醇，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上（上、下口）置入锥形瓶中，
（5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是78.4%，
（6）其可能的副产物为正丁醚、1-丁烯．

1．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如下：

	相对分子质量	密度/（g?cm-3   ）	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.9618	161	微溶于水
环己烯	82	0.8102	83	难溶于水

合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯11.48g．
回答下列问题：
（1）装置a的名称是蒸馏烧瓶．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是B（填正确答案标号）．A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为．
（4）分液漏斗在使用前检漏并须清洗干净；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口放出”）．
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥．
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有ACD（填正确答案标号）．
A．圆底烧瓶   B．温度计    C．吸滤瓶  D．球形冷凝管 E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是70%．

20．实验室制备溴乙烷并进行溴乙烷的性质实验如下，试回答下列问题：

Ⅰ．用如图1所示的装置制取溴乙烷：
在试管I中依次加入2mL 蒸馏水、4mL浓硫酸、2mL 95%的乙醇和3g溴化钠粉末，在试管Ⅱ中注入蒸馏水，在烧杯中注入冰水．加热试管I至微沸状态数分钟后，冷却．
（1）试管I中生成溴乙烷的化学反应方程式为：C₂H₅OH+HBr→C₂H₅Br+H₂O．
（2）试管I中加入2mL 的蒸馏水，其作用除溶解NaBr粉末和吸收HBr气体之外还有一个重要作用是降低浓硫酸的氧化性，减少副反应．
（3）反应结束后，试管Ⅱ中粗制的C₂H₅Br呈棕黄色．为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的C（填字母）
A．NaOH溶液        B．H₂O         C．Na₂SO₃溶液        D．CCl₄
（4）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后④①⑤③②（填代号）．
①加热；②加入AgNO₃溶液；③加入稀HNO₃酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷却
II．溴乙烷的性质实验
（5）在进行溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热的性质实验时，把生成的气体通过如图所示的装置．用该装置进行实验的目的是检验乙烯的生成，该图2中右边试管中的现象是酸性高锰酸钾溶液褪色；左边试管中水的作用是除去乙醇等杂质等干扰．

19．肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香．实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
（苯甲醛）+（CH₃CO）₂O（乙酸酐）$→_{140-170℃}^{K_{2}CO_{3}}$（肉桂酸）+CH₃COOH（乙酸）
主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
						水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定
主要实验步骤和装置如下：

Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾．在140～170℃，将此混合物回流45min．
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物．回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥．实验中为控制温度在140～170℃需在BD中加热（请从下列选项中选择）．
A．水     B．甘油（沸点290℃）    C．砂子    D．植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在通风橱或通风处中进行操作．
（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶（填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗，方法：用热过滤漏斗或采取保温措施．
（4）加入1：1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离．下列说法正确的是ACD．
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是41.9%（保留3位有效数字）．

18．硫酸亚铁铵[（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1  将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑．
步骤2  向处理过的铁屑中加入过量的3mol•L^-1H₂SO₄溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO₄溶液．
步骤3  向所得FeSO₄溶液中加入饱和（NH₄）₂SO₄溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体．
请回答下列问题：
（1）在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有②④⑤（填仪器编号）
①铁架台  ②燃烧匙  ③锥形瓶  ④广口瓶  ⑤研钵  ⑥玻璃棒  ⑦酒精灯
（2）在步骤2中趁热过滤，其原因是防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失；
（3）在步骤3制的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe³⁺杂质．检验Fe³⁺的试剂可以用K₄〔Fe（CN）₆〕生成普鲁士蓝沉淀，有关的离子方程式是K⁺+Fe³⁺+[Fe（CN）₆]^4-=KFe[Fe（CN）₆]↓．
（4）制得的晶体经过过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水，理由是①硫酸亚铁铵晶体在乙醇中的溶解度小，可减小晶体在洗涤时应溶解而损失；②酒精易挥发，不会附着在晶体表面；（任说两点）
（5）在25℃时，相同物质的量浓度的（NH₄）₂CO₃、（NH₄）₂SO₄、硫酸亚铁铵三种盐溶液a、b、c，其铵根离子浓度由小到大的排列顺序为a＜b＜c（用a、b、c回答）