Question

【题目】【有机化学】乙酸异戊酷是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊能的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4g的异戊醇、6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3 片碎瓷片。开始缓慢加热A ．回流5Omin.反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静里片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊醋3.9g。

回答下列问题：

（1）仪器B 的名称是_________。

（2）在洗涤操作中．第一次水洗的主要目的是_________，第二次水洗的主要目的是_________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡．然后静置，待分层后______（填标号）。

a．直接将乙酸异戊能从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊能从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出．再将乙酸异戊醋从下口放出

d．先将水层从分液泪斗的下口放出，再将乙酸异戊酸从上口例出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是_________。

（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_________。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（填标号）。

（7）本实验的产率是______（填标号）。

a．30% b．40% c．60% D．90%

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏_______（填“高”或“低”）

Answer 1

【答案】（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；（3）D；（4）提高醇的转化率；（5）干燥；（6）b；（7）c；（8）高。

【解析】

试题分析：（1）由装置示意图可知装置B的名称是球形冷凝管；（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和未反应的反应物醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，主要目的是洗去产品上残留的碳酸氢钠；（3）由于酯的密 度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层。分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出。因此选项是D。（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动。增加一种反应物的浓度，可能使另一种反应物的转化率提高。因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率；（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯表面少量的水分，对其减小干燥。（6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要在蒸馏烧瓶的支管口附近。排除a、d，而在c中使用的是球形冷凝管，容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器选择及安装都正确的是b。 n（乙酸）=6.0g÷60g/mol =0.1mol；n（异戊醇） =4.4g÷88g/mol=0.05mol。由于二者反应时是1:1反应的，乙酸过量，要按照醇来计算。n（乙酸异戊酯）=3.9g÷130g/mol=0.03mol。所以本实验的产率是0.03mol÷0.05mol×100℅=60℅。选项是D。（8）在进行蒸馏操作时，若从 130 ℃开始收集馏分，此时的蒸气中含有醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此产率偏高。