Question

实验室对中草药中可能的残余有毒元素砷的测定分析步骤如下（As在中草药中主要以As₂O₃的形式存在）：
①取1kg中草药样品进行前期处理制得100.00mL待测溶液，此时样品中可能含有的砷元素将转化为H₃AsO₃；
②取25.00mL 待测溶液转入锥形瓶中，并加入2一3滴0.2%的淀粉溶液；
③用标准碘溶液滴定侍测溶液至终点，消耗20.00mL 0.0005mol?L^-的标准碘溶液，发生反应：H₃AsO₃+I₂+H₂O=H₃AsO₄+2I^-+2H⁺
（1）简述如何对少量的中草药样品进行前期处理制得待测溶液？

 

． 
（2）0.2%的淀粉溶液的作用是：

 

（3）所用标准碘溶液是由纯KIO₃、过量的KI以及稀硫酸混合反应，并将其稀释而制得，该反应的离子方程式为：

 

．
（4）请计算该中草药样品中砷元素的含量为

 

  mg/kg （保留2位小数，不写计算过程）．

Answer 1

考点：探究物质的组成或测量物质的含量,中和滴定

专题：实验探究和数据处理题

分析：（1）类似于海带中碘的提取与检验：取少量样品于坩锅内灼烧成灰，将灰转移至烧杯中并加入蒸馏水煮沸，趁热过滤，取滤液恢复至室温后得待测溶液；
（2）淀粉在与碘有关的氧化还原滴定中常用作指示剂，反应的变化为：I₂→I^-，故颜色变化为由蓝色变为无色，且要半分钟不变色；
（3）由于碘单质难溶于水，易于I^-络合成I₃^-而易溶于水，又IO₃^-有氧化性，I^-有强还原性，在酸性条件下发生氧化还原还应，由价态归中，生成I₂，再用化合价升降法配平即可；
（4）由多步反应得：As～I₂，据此计算1kg药品中As元素的质量，据此计算判断．

解答： 解：（1）少量的中草药样品进行前期处理制得待测溶液的方法为：取少量样品于坩锅内灼烧成灰，将灰转移至烧杯中并加入蒸馏水煮沸，趁热过滤，取滤液恢复至室温后得待测溶液；
故答案为：取少量样品于坩锅内灼烧成灰，将灰转移至烧杯中并加入蒸馏水煮沸，趁热过滤，取滤液恢复至室温后得待测溶液；
（2）淀粉在与碘有关的氧化还原滴定中常用作指示剂，反应的变化为：I₂→I^-，故颜色变化为由蓝色变为无色，且要半分钟不变色，
故答案为：作为指示剂以判断滴定的终点；溶液由蓝色变为无色，保持半分钟不变色；
（3）由于碘单质难溶于水，易于I^-络合成I₃^-而易溶于水，又IO₃^-有氧化性，I^-有强还原性，在酸性条件下发生氧化还原还应，价态归中，生成I₂，再用化合价升降法配平可得：IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，故答案为：IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O；
（4）由反应定量关系得：As～I₂
                     1   1
                  n      0.02L×0.0005mol?L^-1
n=1×10^-5mol
100.00mL待测溶液中含有4×10^-5mol，
解得m（As）=0.00004mol×74.9g/mol=0.00300g，则含量为：0.00300g×

1000mg

1Kg

=3mg/Kg，
故答案为：3.00．

点评：本题考查氧化还原反应配平与滴定应用等，题目过程比较复杂、题目难度中等，为易错题目，注意利用关系式进行的计算．