Question

【题目】 （2﹣羟基﹣4﹣苯基丁酸乙酯）是某药物的中闻体，常温下是一种无色透明的油状液体，沸点为212℃．某同学设计实验制备该物质：原料： （2﹣羟基﹣4﹣苯基丁酸）和乙醇 实验装置：
实验步骤：
①按如图1装置连接仪器．

②20mL 2﹣羟基﹣4﹣苯基丁酸于三颈瓶中，加入适量浓硫酸和20mL无水乙醇，加入几块沸石．
③加热至70℃左右保持恒温半小时．
④分离、提纯三颈瓶中粗产品，得到有机产品．
⑤精制产品．
请回答下列问题：
（1）加入原料时，能否最先加入浓硫酸？（填“能”或“否”）．油水分离器的作用是 ．
（2）本实验的加热方式宜用（填“直接加热”或“水浴加热”）．如果温度过高，或浓硫酸的量过多，制备产率会（填“增大”、“减小”或“不变”）．
（3）写出制备反应的化学方程式： ．
（4）分离提纯产品：取三颈瓶中混合物加入足量的饱和碳酸钠溶液，分液得到有机层．饱和碳酸钠溶液的作用是 ． ①吸收过量的乙醇 ②除去过量的有机酸 ③促进产品水解 ④降低产品在水中溶解度
（5）产品精制：精制产品的实验装置如图2所示，试分析装置是否合理，若不合理将如何改进： ． （若装置合理，此空不作答）．

Answer 1

【答案】
（1）否；及时分离产物水,促进平衡向生成酯的反应方向移动
（2）水浴加热；减小
（3）
（4）①②④
（5）温度计的水银球要处在蒸馏烧瓶的支管口处,冷却水应从下口进上口出
【解析】解：（1）原料加入依据先加入密度小的再加入密度大的液体，所以浓硫酸应最后加入，防止浓硫酸使有机物脱水，被氧化等副反应发生，防止乙醇和酸在浓硫酸溶解过程中放热而挥发；2﹣羟基﹣4﹣苯基丁酸于三颈瓶中，加入适量浓硫酸和20mL无水乙醇发生的是酯化反应，存在化学平衡，油水分离器的作用及时分离生成的水，促进平衡正向进行分析，

所以答案是：否；及时分离产物水，促进平衡向生成酯的反应方向移动；（2）依据反应需要可知温度70°C，需要用温度计控制水浴的温度，所以加热方式是水浴加热，如果温度过高，或浓硫酸的量过多，制备产率会导致产率减小，所以答案是：水浴加热，减小；（3）2﹣羟基﹣4﹣苯基丁酸和乙醇在浓硫酸催化作用下水浴加热反应生成2﹣羟基﹣4﹣苯基丁酸乙酯和水，依据酯化反应的实质是酸脱羟基、醇脱氢，该反应的化学方程式为 ，

所以答案是： ；（4）饱和碳酸钠溶液可以吸收挥发出的乙醇，中和挥发出的2﹣羟基﹣4﹣苯基丁酸，降低生成酯的溶解度；

①乙醇易挥发，在生成物中含有乙醇易溶于水，碳酸钠溶液吸收过量的乙醇，符合碳酸钠溶液的作用，故①正确；

②有机酸在加热过程中挥发出掺入产物，加入碳酸钠溶液和酸反应可以除去过量的有机酸，故②正确；

③饱和碳酸钠溶液降低产品在水中溶解度，不是促进产品水解，故③错误；

④降低产品在水中溶解度，利于生成的酯分层分离，故④正确；

所以答案是：①②④；（5）依据蒸馏装置和原理分析判断装置图中存在的问题，分析装置图不合理，其中温度计位置错误，冷凝管水流方向错误，应使温度计处在蒸馏烧瓶的支管口处，冷却水应从下口进上口出，

所以答案是：温度计处在蒸馏烧瓶的支管口处，冷却水应从下口进上口出．