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【题目】硝基甲苯有领、间、对三种,其中对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备.一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h.反应结束后,过滤,滤液分别用5%NaHCO3 , 溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯.
请回答下列问题:
(1)仪器B的名称是 , 其作用是
(2)过滤在分液漏斗中洗涤静后,有机层处于层(填“上”或“下”)放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有
(3)上述新的试验方法中过滤的目的是 , 滤液用5%NaHCO3溶液洗涤的原因是
(4)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果.

催化剂

n(催化剂)

硝化产物中各种异构体质量分数(%)

总产率
(%)

n(甲苯)

对硝基甲苯

邻硝基甲苯

间硝基甲苯

浓H2SO4

1.0

35.6

60.2

4.2

82.0

1.2

36.5

59.2

4.0

83.8

NaHSO4

0.25

46.3

52.8

0.9

92.8

0.32

48.0

51.7

0.3

95.0

0.36

45.0

54.4

0.6

93.9

催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 , 此时若使用13.0g甲苯,分离出对硝基甲苯的质量是g(保留一位小数).
②由表中数据可知甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯,原因是
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优有(回答一条)
④对硝基甲苯和邻硝基甲苯的部分物理特性如表:

密度/gcm﹣3

沸点/℃

溶解性

甲苯

0.866

110.6

不溶于水,易溶于硝基甲苯

对硝基甲苯

1.286

237.7

不溶于水,易溶于液态烃

邻硝基甲苯

1.162

222

不溶于水,易溶于液态烃


其中,操作1的名称为;操作2中需要使用下列仪器中的(填序号).
A.冷凝管 B.酒精灯 C.温度计 D.分液漏斗 E.蒸发皿.

【答案】
(1)球形冷凝管;冷凝、回流
(2)下;分液漏斗上口塞子未打开
(3)回收NaHSO4;除去硫酸、硝酸、乙酸
(4)0.32;8.8;苯环上的甲基使苯环上连接甲基的碳原子的邻对位硝化反应更容易进行;在硝化产物中对硝基甲苯比例提高(或催化剂用量少且能循环使用);分液;ABC
【解析】解:(1)由仪器结构知仪器B为球形冷凝管;反应物甲苯、硝酸易挥发,冷凝管的作用是冷凝回流;所以答案是:球形冷凝管;冷凝回流;(2)CCl4的密度比水大,故有机层在下层;分液漏斗里的液体放不下来,除了分液漏斗堵塞,还有可能是分液漏斗上口活塞未打开;
所以答案是:下; 分液漏斗上口塞子未打开;(3)NaHSO4在该反应中作为催化剂,因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4 , 滤液用NaHCO3溶液洗涤除去酸性物质硫酸、硝酸、乙酸;
所以答案是:回收NaHSO4;除去硫酸、硝酸、乙酸;(4)①从题给数据分析,当催化剂与甲苯的比例为0.32时,总产率最高且对硝基甲苯的含量最高;此时若使用13.0g甲苯,根据方程甲苯~硝基甲苯,又硝基甲苯的总产率为95%,其中对硝基甲苯的质量分数为48%,则对硝基甲苯的质量为:13g× ×95%×48%≈8.8g;
所以答案是:0.32;8.8;②苯环上的甲基使苯环上连接甲基的碳原子的邻对位硝化反应更容易进行;
所以答案是:苯环上的甲基使苯环上连接甲基的碳原子的邻对位硝化反应更容易进行;③用NaHSO4 做催化剂的优点是在硝化物中对硝基甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用;
所以答案是:在硝化产物中对硝基甲苯比例提高(或催化剂用量少且能循环使用);④经过操作1得到有机混合物和无机混合物,则操作1为分液;根据图表分离对硝基甲苯和邻硝基甲苯的方法为蒸馏法,需要冷凝管、酒精灯、温度计;
所以答案是:分液;ABC.

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D. 1000mL,76.0g

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相关信息如下:
a.四氯化硅遇水极易水解;
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:

物 质

SiCl4

BCl3

AlCl3

FeCl3

PCl5

沸点/℃

57.7

12.8

315

熔点/℃

-70.0

-107.2

升华温度/℃

180

300

162


请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式
(2)装置A中g管的作用是;装置C中的试剂是;装置E中的h瓶需要冷却的理由是
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成
Fe2 , 再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:5Fe2+MnO4+8H=5Fe3+Mn2+4H2O
滴定前是否要滴加指示剂?(填“是”或“否”),请说明理由
②某同学称取5.000g残留物,经预处理后在容量瓶中配制成100mL溶液,移取25.00mL试样溶液,用1.000×102mol·L1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00mL,则残留物中铁元素的质量分数是

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(2)若辛烷气与空气的体积比大于a′则尾气所含污染大气的有害气体中相对含量会增多的是(写分子式)
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