[题目]新型电池在飞速发展的信息技术中发挥着越来越重要的作用.Li2FeSiO4是极具发展潜力的新型锂离子电池电极材料.在苹果的几款最新型的产品中已经有了一定程度的应用.其中一种制备Li2FeSiO4的方法为:固相法:2Li2SiO3+FeSO4＝Li2FeSiO4+Li2SO4+SiO2某学习小组按如下实验流程制备Li2FeSiO4并测定所得� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

【题目】新型电池在飞速发展的信息技术中发挥着越来越重要的作用。

Li2FeSiO4是极具发展潜力的新型锂离子电池电极材料，在苹果的几款最新型的产品中已经有了一定程度的应用。其中一种制备Li2FeSiO4的方法为：

固相法：2Li2SiO3＋FeSO4＝Li2FeSiO4＋Li2SO4＋SiO2

某学习小组按如下实验流程制备Li2FeSiO4并测定所得产品中Li2FeSiO4的含量。

实验（一）制备流程：

实验（二）Li2FeSiO4含量测定：

从仪器B中取20.00mL溶液至锥形瓶中，另取0.20molL－1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中，用氧化还原滴定法测定Fe2＋含量，杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应。经4次滴定，每次消耗KMnO4溶液的体积如下：

实验序号	1	2	3	4
消耗KMnO4溶液体积	20.00mL	19.98mL	22.40mL	20.02mL

（1）实验（二）中的仪器名称：仪器B____，仪器C____。

（2）制备Li2FeSiO4时必须在惰性气体氛围中进行，其原因是____。

（3）在操作Ⅰ时，所需用到的玻璃仪器中，除了普通漏斗、烧杯外，还需____；

（4）操作Ⅱ的步骤是：__、__、过滤、洗涤。

（5）还原剂A可用SO2，写出该反应的离子方程式____，此时后续处理的主要目的是____。

（6）滴定终点时现象为____；根据滴定结果，可确定产品中Li2FeSiO4的质量分数为____；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的Li2FeSiO4含量____(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

【答案】100mL容量瓶酸式滴定管防止二价铁被氧化玻璃棒蒸发浓缩冷却结晶SO2＋2Fe3+＋2H2O＝2Fe2+＋SO42-＋4H+除去过量的SO2，以免影响后面Fe2+的测定溶液变为紫红色，且半分钟内不变色81%偏高

【解析】

实验(一)制备流程：废铁屑加入稀硫酸过滤得到溶液中通过蒸发浓缩，降温结晶，过滤洗涤得到FeSO47H2O，隔绝空气加热分计算得出到硫酸亚铁固体，和Li2SiO3反应得到Li2FeSiO4；
实验(二) Li2FeSiO4含量测定：取20.00g产品灼烧后加入足量稀硫酸溶解溶液转移到烧杯中，加入足量还原剂A可用SO2，还原铁离子为亚铁离子，加热煮沸除去过量的SO2，以免影响后面Fe2+的测定，转移到仪器B为100mL容量瓶中配制得到准确体积和浓度的溶液，从仪器B中取20.00mL溶液至锥形瓶中，另取0.20molL－1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中，用氧化还原滴定法测定Fe2+含量。相关反应为：MnO4-＋5Fe3+＋8H+＝Mn2++5Fe2+＋4H2O，杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应，测定溶液体积，结合化学方程式定量关系计算，以此分析解答。

(1) 实验二中仪器B为配制溶液需要的容量瓶，得到含Fe2+离子的溶液100mL，需要仪器为100mL容量瓶，仪器C中为滴定实验所用的标准溶液，标准溶液为高锰酸钾溶液具有氧化性能腐蚀橡胶管，需要盛放在酸式滴定管中，名称为酸式滴定管，
因此，本题正确答案是：100mL容量瓶；酸式滴定管；
（2）固相法中制备Li2FeSiO4的过程必须在惰性气体氛围中进行，因为亚铁离子具有还原性，易被氧化，所以惰性气体氛围中是为了防止亚铁离子被氧化，
因此，本题正确答案是：防止二价铁被氧化；
（3）操作Ⅰ是分离固体和溶液的方法需要过滤，结合过滤装置选择仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒，

因此，本题正确答案是：玻璃棒；

（4）操作Ⅱ是溶液中得到硫酸亚铁晶体的实验操作,蒸发浓缩,降温结晶，过滤洗涤得到，
因此，本题正确答案是：蒸发浓缩；降温结晶；

（5）还原剂A可用SO2，二氧化硫具有还原性被铁离子氧化为硫酸，反应的离子方程式为：SO2＋2Fe3+＋2H2O＝2Fe2+＋SO42-＋4H+，此时后续操作应除去过量的SO2以免影响后面Fe2+的测定，
因此，本题正确答案是：SO2＋2Fe3+＋2H2O＝2Fe2+＋SO42-＋4H+；除去过量的SO2，以免影响后面Fe2+的测定；
（6）滴定实验反应终点的判断是依据高锰酸钾溶液滴入最后一滴溶液呈紫红色且半分钟不变化，从仪器B中取20.00mL溶液至锥形瓶中，另取0.2000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中，用氧化还原滴定法测定Fe2+含量。相关反应为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应．消耗高锰酸钾溶液体积第3次误差较大舍去，计算平均消耗溶液体积，结合离子反应的定量关系计算，V(标准)=ml=20.00ml，铁元素守恒计算

MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O

5Li2FeSiO4～5Fe2+～MnO4-，

5 1

n 0.2000mol/L×0.020L

n=0.0200mol。

100ml溶液中含物质的量=0.0200mol×=0.1000mol，

产品中Li2FeSiO4的质量分数=×100%=81%，

滴定前酸式滴定管尖端气泡未排除，滴定后气泡消失，会造成V(标准)偏大，会造成c(待测)偏高，

因此，本题正确答案是：溶液变为紫红色，且半分钟内不变色；81%；偏高。

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温度/℃	300	727	1227
lgK	6.17	2.87	1.24

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