Question

【题目】三氧化二镍是一种重要的电子元件材料、蓄电池材料。工业上利用含镍废料（以镍、铁、钙、镁合金为主）制取草酸镍（NiC2O4·2H2O），再高温煅烧草酸镍制取三氧化二镍。已知草酸的钙、镁、镍盐均难溶于水。根据下列工艺流程示意图回答问题。

（1）操作1的名称为__________。

（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍料进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为_______（填字母）。

a.30℃、30min b.70℃、120min

c.90℃、150min d.90℃、120min

（3）沉淀A为CaF2和_________（填化学式）。

（4）试剂B的化学式为_________________。

（5）NiC2O4·2H2O样品经某稀酸酸化处理后，用稀KMnO4标准溶液滴定[在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化，其他物质不参与反应]，通过测定草酸的量可测定NiC2O4·2H2O样品的纯度，滴定反应为：2MnO4-+6H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+8H2O。实验中称取0.183g样品，滴定时消耗了0.0400mol.L-1的KMnO4溶液8.00mL，则该样品中NiC2O4·2H2O的质量分数为_________。

（6）高温煅烧草酸镍制取三氧化二镍时会产生CO、CO2、水蒸气等混合气体。某同学设计如下实验流程进行检验。

混合气体现象现象现象现象

①试剂1的名称为____________。

②证明混合气体有CO的现象是_____________________________________________。

Answer 1

【答案】 过滤 b MgF2 H2C2O4或Na2C2O4（或可溶性的草酸盐等） 80.0% （无水）硫酸铜 黑色氧化铜（试剂2）变红色，澄清石灰水（试剂3）变浑浊（答案合理即可）

【解析】（1）镍废料中的镍、铁、钙、镁均可以和硫酸反应没生成硫酸盐，且硫酸钙属于微溶物，经过过滤除去不反应的杂质，和硫酸钙的不溶物，故操作1为过滤。

（2）根据图中的数据，在30℃、30 min时，镍的浸出率只有不到80%，此浸出率太低；在90℃时，120 min和150 min时的浸出率接近；而在120 min时，70℃和90℃时的浸出率相同。考虑经济效益还是选择低温合算，故选b。

由图知操作1除去了不溶的硫酸钙双氧水氧化Fe2+为Fe3+，加碳酸钠调节PH使Fe3+沉淀出来，加氟化铵，产生的沉淀为CaF2和MgF2。答案：MgF2。

经过上述处理，除去铁、钙、镁等杂质，由图知试剂B为H2C2O4或Na2C2O4（或可溶性的草酸盐等）答案：H2C2O4或Na2C2O4（或可溶性的草酸盐等）

（5）根据反应方程式为：2MnO4-+6H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+8H2O 根据反应关系

5NiC2O4·2H2O---- 5H2C2O4-----2 MnO4-

X 0.0400mol.L-18.00mL/1000

X=810-4mol

样品中NiC2O4·2H2O的质量分数为=810-4mol183g/moL/0.183g=80.0%

(6) ① 高温煅烧NiC2O4的产物为三氧化二镍.CO、CO2、水蒸气,检验生成物时应先检验水,所以试剂1为无水硫酸铜.答案: 硫酸铜 。

②证明混合气体有CO的现象是

混合气体现象现象现象现象

根据上图知试剂1为硫酸铜，鉴别水，澄清的石灰水，鉴别CO2，试剂2为检验CO,可用黑色氧化铜粉末变红，再用澄清石灰水（试剂3）变浑浊即可。答案 ：黑色氧化铜（试剂2）变红色。澄清石灰水（试剂3）变浑浊