Question

二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：

＋2FeCl₃＋2FeCl₂＋2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答下列问题：

（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。

（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。

A．缓慢冷却溶液                         B．溶液浓度较高

C．溶质溶解度较小                       D．缓慢蒸发溶剂

如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。

（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。

A．无水乙醇     B．饱和NaCl溶液    C．70％乙醇水溶液   D．滤液

（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。

（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A．15min            B．30min  C．45min          D．60min

Answer 1

【解析】（1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊。

（2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小；

过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶体或将容器进一步冷却能解决。

（3）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。

用滤液（即饱和溶液）洗涤容器能减少产品的溶解损失。

（4）趁热过滤除不溶物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。

（5）对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，45min反应物基本无剩余。

【答案】（1）三颈瓶    球形冷凝器（或冷凝管）

（2）AD   用玻璃棒摩擦容器内壁     加入晶种

（3）小于   D

   （4）趁热过滤    C