Question

【题目】对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。

+H2SO4H2O

已知：苯胺是一种无色油状液体，微溶于水，易溶于乙醇，熔点6.1℃，沸点184.4℃。对氨基苯磺酸是一种白色晶体，微溶于冷水，可溶于沸水，易溶于碱性溶液，不溶于乙醇。实验室可用苯胺、浓硫酸为原料，利用如图所示实验装置合成对氨基苯磺酸。

实验步骤如下：

步骤1：在250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放在冰水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

步骤2：将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5小时。

步骤3：将反应产物冷却至约50℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使对氨基苯磺酸晶体析出。将烧瓶内残留的产物冲洗到烧杯中，抽滤，洗涤，得到对氨基苯磺酸粗产品。

步骤4：将粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤，收集产品，晾干可得纯净的对氨基苯磺酸。

（1）装置中冷凝管的作用是__________。

（2）步骤2油浴加热的优点有____________________。

（3）步骤3中洗涤沉淀的操作是______________。

（4）步骤3和4均进行抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先__________，然后__________，以防倒吸。

（5）若制得的晶体颗粒较小，分析可能的原因______（写出两点）。

Answer 1

【答案】冷凝回流 受热均匀，便于控制温度 向过滤器中加入乙醇浸没沉淀，待乙醇自然流出后，重复操作2~3次 拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭水龙头 溶液温度过高或冷却结晶时速度过快（合理答案即可）

【解析】

结合题给信息进行

步骤1中，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，为防止暴沸，加入沸石。

步骤2中，因为反应温度为170～180℃，为便于控制温度，使反应物受热均匀，采取油浴方式加热；

步骤3中，结合对氨基苯磺酸的物理性质，将反应产物导入冷水烧杯中，并不断搅拌有助于对氨基苯磺酸的析出。再根据对氨基苯磺酸与苯胺在乙醇中的溶解性不同，采用乙醇洗涤晶体。

步骤4中，利用对氨基苯磺酸可溶于沸水，通过沸水溶解，冷却结晶等操作，最终得到纯净产品。

（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷却水从下口进入，上口排出；答案为：冷凝回流；

（2）油浴加热优点是反应物受热均匀，便于控制温度；答案为：受热均匀，便于控制温度；

（3）苯胺是一种无色油状液体，微溶于水，易溶于乙醇，对氨基苯磺酸是一种白色晶体，微溶于冷水，可溶于沸水，易溶于碱性溶液，不溶于乙醇，则洗涤时选用乙醇。洗涤的操作为向过滤器中加入乙醇浸没沉淀，待乙醇自然流出后，重复操作2~3次；答案为：向过滤器中加入乙醇浸没沉淀，待乙醇自然流出后，重复操作2~3次；

（4）抽滤完毕停止抽滤时，为防止倒吸，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶间的橡皮管，再关水龙头；答案为：拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管；关闭水龙头；

（5）对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水，若制得的晶体颗粒较小，可能的原因是溶液温度过高或冷却结晶时速度过快。答案为：溶液温度过高或冷却结晶时速度过快（合理答案即可）。