Question

【题目】实验室以正丁醇、溴化钠、硫酸为原料制备正溴丁烷的反应如下： NaBr+H2SO4═HBr+NaHSO4
CH3CH2CH2CH2OH+HBr CH3CH2CH2CH2Br+H2O
在圆底烧瓶中加入原料，充分振荡后加入几粒沸石，安装装置Ⅰ．加热至沸腾，反应约40min．待反应液冷却后，改装为装置Ⅱ，蒸出粗产品．部分物理性质列表如下：

物质	正丁醇	正溴丁烷
沸点/℃	117.2	101.6
熔点/℃	﹣89.12	﹣112.4
密度/gcm﹣3	0.8098	1.2758
溶解性	微溶于水，溶于浓硫酸	不溶于水和浓硫酸

将所得粗产品倒入分液漏斗中，先用10mL水洗涤，除去大部分水溶性杂质，然后依次用5mL浓硫酸、10mL水、10mL饱和NaHCO3溶液、10mL水洗涤．分离出有机层，加入无水氯化钙固体，静置1h，过滤除去氯化钙，再常压蒸馏收集99～103℃馏分．
回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 ， 冷却水从A的（填“上”或“下”）口通入．
（2）在圆底烧瓶中加入的原料有：①10ml水；②7.5ml正丁醇；③10g溴化钠；④12mL浓硫酸．上述物质的加入顺序合理的是（填正确答案标号）． a．①④②③b．④①②③c．③④①②
（3）烧杯B中盛有NaOH溶液，吸收的尾气主要是（填化学式）．本实验使用电热套进行加热，总共使用了次．
（4）用浓硫酸洗涤粗产品时，有机层从分液漏斗（填“上口倒出”或“下口放出”）．最后一次水洗主要是洗掉 ．
（5）制备正溴丁烷时，不直接用装置Ⅱ边反应边蒸出产物，其原因是 ．
（6）本实验得到正溴丁烷6.5g，产率为（只列式，不必计算出结果）．

Answer 1

【答案】
（1）球形冷凝管；下
（2）a
（3）HBr；3
（4）上口倒出；有机物中少量的碳酸氢钠
（5）正丁醇、正溴丁烷的沸点相差较小,若边反应边蒸馏,会有较多的正丁醇被蒸出,使产率降低
（6） ×100%
【解析】解：（1）根据仪器a的结构特征，可知仪器a是球形冷凝管，冷凝管充满冷凝水充分冷却，冷却水从A的下口通入，

故答案为：球形冷凝管；下；（2）浓硫酸稀释时，必须将浓硫酸慢慢倒入水中，冷却后加入丁醇，减少挥发，最后加入NaBr，

故选：a；（3）正丁醇、溴化钠、硫酸反应时，会有挥发出来的HBr，用氢氧化钠溶液吸收，实验中在反应生成CH3CH2CH2CH2Br时要加热，装置Ⅱ蒸出粗产品需要加热，粗产品洗涤、分液后分离出有机层，加入无水氯化钙固体后常压蒸馏收集99～103℃馏分，也需要加热，所以共有三次用电热套进行加热，

故答案为：HBr；3；（4）有机层的密度小于浓硫酸，所以有机层在上层，要从分液漏斗上口倒出，按实验步骤可知，最后一次水洗主要是除去有机物中少量的碳酸氢钠，

故答案为：上口倒出；有机物中少量的碳酸氢钠；（5）正丁醇、正溴丁烷的沸点相差较小，若边反应边蒸馏，会有较多的正丁醇被蒸出，使产率降低，所以制备正溴丁烷时，不直接用装置Ⅱ边反应边蒸出产物，

故答案为：正丁醇、正溴丁烷的沸点相差较小，若边反应边蒸馏，会有较多的正丁醇被蒸出，使产率降低；（6）7.5ml正丁醇的物质的量为 mol=0.082mol，10g溴化钠的物质的量为 mol=0.097mol，根据反应NaBr+H2SO4═HBr+NaHSO4、CH3CH2CH2CH2OH+HBr CH3CH2CH2CH2Br+H2O可知，是正丁醇不足量，则正溴丁烷理论产量为7.5×0.8098× g，故产率=[6.6g÷（7.5×0.8098× g）]×100%= ×100%，

故答案为： ×100%．

（1）根据装置图可知仪器A名称，冷凝管充满冷凝水充分冷却，逆流冷却效果好；（2）浓硫酸稀释时，必须将浓硫酸慢慢倒入水中，冷却后加入丁醇，减少挥发，最后加入NaBr；（3）正丁醇、溴化钠、硫酸反应时，会有挥发出来的溴化氢，用氢氧化钠溶液吸收；实验中在反应生成CH3CH2CH2CH2Br时要加热，装置Ⅱ蒸出粗产品需要加热，粗产品洗涤、分液后分离出有机层，加入无水氯化钙固体后常压蒸馏收集99～103℃馏分，也需要加热；（4）有机层的密度小于浓硫酸，有机层在上层；最后一次水洗主要是除去有机物中少量的碳酸氢钠；（5）正丁醇、正溴丁烷的沸点相差较小；（6）7.5ml正丁醇的物质的量为 mol=0.082mol，10g溴化钠的物质的量为 mol=0.097mol，根据反应NaBr+H2SO4═HBr+NaHSO4、CH3CH2CH2CH2OH+HBr CH3CH2CH2CH2Br+H2O可知，是正丁醇不足量，根据正丁醇的质量计算正溴丁烷理论产量，产率=（实际产量÷理论产量）×100%．