Question

【题目】是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法来制备无水。有关物质的性质如下：

	C6H5Cl(氯苯)	C6H4Cl2(二氯苯)	FeCl3	FeCl2
溶解性	不溶于水，易溶于苯、乙醇		不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔点/℃	-45	53	易升华
沸点/℃	132	173	——	——

（1）用还原无水制取。有关装置如图1所示：

还原无水制取的化学方程式为________________________。

中盛放的试剂是________，按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为________填母，装置可多次使用。

该制备装置的缺点为________________________________。

（2）利用反应，制取无水并测定的转化率。按图2装置，在三颈烧瓶中放入无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，冷却、分离提纯得到粗产品。

仪器a的作用是________________________。

反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是________填名称，回收滤液中的操作方法是________。

在反应开始之前先通一段时间的目的是________________，在反应完成后继续通一段时间的作用是________________________________。

反应后将锥形瓶中溶液配成250mL，量取所配溶液，用溶液滴定，重复上述操作3次，达到滴定终点时消耗NaOH溶液的体积分别为、、，则氯化铁的转化率为________________。

Answer 1

【答案】 碱石灰 ABCBD 、易升华，蒸气遇冷凝华易堵塞导管 冷凝回流 苯 蒸馏 排尽装置中的空气，以防止被氧化 将反应生成的HCl全部排入装置B中

【解析】

与无水反应生成和氯化氢；

用A装置制备的氢气含有水蒸气，用B装置干燥气体；干燥后的氢气与无水在C中发生反应，为防止外界空气中的水蒸气进入C装置，C之后再连接一个B，最后用D装置处理尾气；

根据氯化铁、氯化亚铁易升华分析；

根据装置图回答仪器B的名称；

根据氯苯和副产物溶于苯，不溶于苯选择洗涤剂；根据氯苯和的沸点不同分离苯和的混合物；

根据氯化亚铁易被氧气氧化分析反应前需向A中通入N的目的；该实验根据生成氯化氢的物质的量计算的转化率，在反应完成后继续通一段时间的作用是避免反应产生的HCl气体会在容器内滞留；

；

还原无水制取的反应为：；

用A装置制备氢气，用B装置干燥气体，干燥后的氢气与无水在C中发生反应，为防止外界空气中的水蒸气进入C装置，C之后再连接一个B，最后用D装置处理尾气，故连接顺序为： ABCBD；B的目的是干燥吸水，盛放的试剂是碱石灰；

氯化铁、氯化亚铁易升华，故该制备装置可能会因为、易升华，蒸气遇冷凝华易堵塞导管；

仪器a为球形冷凝管，其作用为冷凝回流；

反应结束后，三颈烧瓶内的物质主要是产物，还有多余的氯苯和副产物，由题可知，氯苯和副产物溶于苯，不溶于苯，故洗涤所用的试剂可以是苯，以减少产品的损失；滤液的溶质有氯苯和，由表可知，二者沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离，故回收滤液中的操作方法是蒸馏滤液，并收集沸点的馏分；

在反应开始之前先通一段时间的目的是排尽装置中的空气，以防止被氧化；该实验根据生成氯化氢的物质的量计算的转化率，在反应完成后继续通一段时间的作用是避免反应产生的HCl气体会在容器内滞留，将反应生成的HCl全部排入装置B中；

无水氯化铁理论上生成的，误差较大，舍去，则消耗NaOH溶液的体积平均值为，HCl消耗标准液NaOH为，故反应生成的，故氯化铁的转化率为；