Question

【题目】乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料， 可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，乙酰苯胺的制备原理为：+CH3COOH+H2O，有关物质的性质如下表：

名称	式量	性状	密度/g·cm-3	沸点/℃	溶解度
苯胺	93	无色油状液体，易氧化	1.02	184.4	微溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酸	60	无色液体	1.05	118.1	易溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶体	1.22	304	微溶于冷水，溶于热水	易溶于乙醇、乙醚

注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。

实验步骤:

步骤 1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺 9.2 mL，冰醋酸 17.4 mL，锌粉 0.1 g，安装仪器， 加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在 105℃ 左右，反应约 60～80 min，反应 生成的水及少量醋酸被蒸出。

步骤 2：在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛 100 mL 冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却，结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步 骤 3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。

(1)仪器 a 的名称____________________；

(2)步骤 1 加热可用______________(填“水浴”或“油浴”)；

(3)制备过程中加入粒的作用：___________________；

(4)从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在 105℃左右的原因_______________________；

(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：粗产品溶于沸水中配 成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→趁热过滤→________________→过 滤→洗涤→干燥；

(6)该实验最终得到纯品 10.8g，则乙酰苯胺的产率是______________；

(7)如果重结晶过程中，加入活性炭过多，会造成产率下降，其可能原因为_________________。

Answer 1

【答案】直形冷凝管 油浴 防止苯胺在反应过程中被氧化 不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率 冷却结晶 80% 活性炭疏松多孔，具有吸附性

【解析】

(1)根据仪器a的结构判断其名称；
(2)根据温度控制在 105℃ 左右，选择加热方式；

(3)根据苯胺易氧化分析；

(4)由物质的沸点可知，这几种反应物和生成物在105°C的条件下，只有水能蒸出；

(5)根据不同物质在水中的溶解度的不同及温度对乙酰苯胺的溶解度的影响分析；避免晶体在过滤过程中有损失，所以要趁热过滤、冷却结晶；

(6)结合化学方程式计算乙酰苯胺的理论产量，进而计算制备过程的产率=100%

(7)根据活性炭疏松多孔，具有吸附性解答本题。

(1)由装置图可知：仪器 a 的名称直形冷凝管，故答案：直形冷凝管；

(2)水的沸点是100°C ，调节加热温度，要求分馏柱顶温度控制在 105℃ 左右，所以步骤 1 加热可用油浴，故答案：油浴 ；

(3)由于苯胺不稳定，容易被空气中的氧气氧化为硝基苯，加入还原剂Zn粉，可以防止苯胺在反应过程中被氧化，故答案为：防止苯胺在反应过程中被氧化；
(4)根据+CH3COOH+H2O反应，水的沸点是100°C，加热至105°C左右，就可以不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率，故答案为：不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率；

(5)重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色，加热煮沸→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥，在操作过程中要尽量避免晶体过滤过程中有损失，故答案：冷却结晶；

(6) n(苯胺)= =0.1mol， n(乙酸)==0.305mol ，二者按1 : 1反应,由于乙酸的物质的量大于苯胺的物质的量，所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为计算，乙酰苯胺的理论产量为0.1mol ；而实际产量n(乙酰苯胺)==0.08 mol，所以乙酰苯胺的产率=1 00%=80%，故答案为：80%；

(7) 因为活性炭疏松多孔，具有吸附性，如果重结晶过程中，加入活性炭过多，会造成产率下降，故答案：活性炭疏松多孔，具有吸附性。