Question

【题目】1-溴丁烷可用作稀有元素萃取剂。实验室制取1-溴丁烷的原理如下：

【产品制备】

如图，在125 mL烧瓶中加入10 mL水，然后加入12 mL(0.22 mol)浓硫酸，摇匀冷却至室温，再加入7.5 mL(0. 08 mol)正丁醇，混合后加入10.3 g(0. 10 mol)溴化钠晶体，充分振荡，加入几粒沸石，在石棉网上用小火加热烧瓶并回流半小时。

(1)仪器a的名称为____，用恰当的化学原理解释能发生反应①的原因是____。

(2)烧杯中所用试剂为水，其主要目的是吸收 ___（填化学式）；

(3)制备过程中烧瓶中溶液逐渐出现浅黄色，为此，有人提出用浓H3PO4代替浓H2SO4，其理由是____。

【初步提纯】

已知：醇类可与浓硫酸作用生成盐溶于浓硫酸中（盐难溶于有机溶剂）。

步骤①：加热蒸馏出烧瓶中所有的溴丁烷粗品。

步骤②：将粗品用5mL浓硫酸洗涤。

步骤③：将步骤②中有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10 mL洗涤。

步骤④：将步骤③有机物移入蒸馏烧瓶中，加热蒸馏，得到产品6. 85 g。

(4)步骤①的目的是分离出产品中的无机物，判断溴丁烷是否完全蒸馏出来的方法是：用一支试管收集几滴馏出液，向其中加入少许水并摇动，如果____表明溴丁烷已经被 完全蒸馏出来。

(5)步骤②用5mL浓硫酸洗涤的目的是除去___ ；第一次水洗可以除去大部分硫酸，第二次水洗的目的是____。

(6)实验的产率为____(M(C4H9Br) =137 g／mol）；制备过程中，有利于提高产品产率的措施有适当延长回流时间及____（选填字母）。

A．回流时适时搅拌溶液 B．将块状NaBr研细使用

C．将正丁醇分次加入 D．对正丁醇进行干燥处理

Answer 1

【答案】 球形冷凝管 浓硫酸为高沸点酸，氢溴酸为低沸点酸，加热蒸发出HBr，反应①正向移动从而正向进行。（或高沸点酸制低沸点酸）。 HBr 浓H2SO4有较强的氧化性，-1价的溴被氧化成溴单质，而浓磷酸是非氧化性酸，不能氧化溴离子 溶液中没有分层现象 除去正丁醇 除去NaHCO3(NaHCO3和Na2SO4) 62.5% AB

【解析】(1)a用于冷凝，仪器a的名称为球形冷凝管，①溴化钠与浓硫酸反应制HBr，用恰当的化学原理解释能发生反应①的原因是浓硫酸为高沸点酸，氢溴酸为低沸点酸，加热蒸发出HBr，反应①正向移动从而正向进行。（或高沸点酸制低沸点酸）。(2)烧杯中所用试剂为水，其主要目的是吸收 HBr；(3)制备过程中烧瓶中溶液逐渐出现浅黄色，为此，有人提出用浓H3PO4代替浓H2SO4，其理由是浓H2SO4有较强的氧化性，-1价的溴被氧化成溴单质，而浓磷酸是非氧化性酸，不能氧化溴离子；(4)用一支试管收集几滴馏出液，向其中加入少许水并摇动，溶液中没有分层现象，表明溴丁烷已经被完全蒸馏出来；(5)步骤②用5mL浓硫酸洗涤的目的是除去正丁醇 ；第一次水洗可以除去大部分硫酸，第二次水洗的目的是除去NaHCO3(NaHCO3和Na2SO4)；（6)实验的产率= ；制备过程中，有利于提高产品产率的措施：A．回流时适时搅拌溶液，使反应充分进行，故A正确；B．将块状NaBr研细使用，增大接触面积，使反应充分进行，故B正确；C．将正丁醇分次加入，总量不变，不能增大产率；故C错误； D．对正丁醇进行干燥处理，反应中有水，故D错误；故选AB。