Question

【题目】某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：

已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl2·6C2H5OH

②有关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/℃	34.7	78.5	118	77.1

③2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O

I．制备过程

装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。

（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式______________________________。

（2）实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是________（填入正确选项前的字母）

A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL

（3）球形干燥管的主要作用是_________________________。

（4）饱和Na2CO3溶液的作用是__________________________________________________________________________________________________________________________________。

II．提纯方法：①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。

②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。

③将粗产物蒸馏，收集77.1℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。

（5）第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是__________、_______。

（6）第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的________________，__________________，______________。

Answer 1

【答案】 CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOCH2CH3＋H2O B 防倒吸 溶解挥发出的乙醇；中和挥发出的乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度便于分层析出 分液漏斗 烧杯 碳酸钠 乙醇 氯化钙

【解析】(1)由于酯化反应中，羧酸脱去的是羟基，故乙酸乙酯中的氧原子含有18O，反应方程式为CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；

(2)烧瓶内的液体体积约为3ml+9.5ml+6ml=18.5mol，烧瓶中液体的体积不超过烧瓶容积的且不少于，因此50ml符合，故答案为B；
(3)由于反应剧烈，烧瓶中压强迅速减小，锥形瓶中的饱和碳酸钠溶液可能会被吸入发生装置，故用球形干燥管防止倒吸；
(4)饱和碳酸钠溶液能溶解挥发出的乙醇并中和挥发出的乙酸，同时降低乙酸乙酯的溶解度便于分层析出；
(5)分液操作中用到的主要仪器是分液漏斗，烧杯作为盛放分层液体的容器；
(6)碳酸钠在饱和食盐水中易溶，乙酸乙酯溶解度减小，故选用饱和食盐水除去乙酸乙酯中的碳酸钠杂质；饱和氯化钙能与乙醇发生反应生成CaCl26C2H5OH，因此用饱和氯化钙溶液除掉乙醇；水洗涤除掉吸附的氯化钙。