Question

【题目】过氧乙酸（CH3COOOH）不仅在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域有广泛应用，也应用于环境工程、精细化工等领域。实验室利用醋酸（CH3COOH）与双氧水（H2O2）共热， 在固体酸的催化下制备过氧乙酸（CH3COOOH），其装置如下图所示。请回答下列问题：

实验步骤：

I．先在反应瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固体酸催化剂，开通仪器1和8，温度维持为55℃；

II．待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，逐滴滴入浓度为35％的双氧水，再通入冷却水；

Ⅲ．从仪器 5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待反应结束后分离反应器2中的混合物，得到粗产品。

（1）仪器 6的名称是______，反应器 2中制备过氧乙酸（CH3COOOH）的化学反应方程式为_____。

（2）反应中维持冰醋酸过量，目的是提高_____；分离反应器 2中的混合物得到粗产品，分离的方法是_________。

（3）实验中加入乙酸丁酯的主要作用是_________（选填字母序号）。

A 作为反应溶剂，提高反应速率

B 与固体酸一同作为催化剂使用，提高反应速率

C 与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，提高产率

D 增大油水分离器 5的液体量，便于实验观察

（4）从仪器 5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待观察到___________（填现象）时，反应结束。

（5）粗产品中过氧乙酸（CH3COOOH）含量的测定：取一定体积的样品 VmL，分成 6等份，用过量 KI溶液与过氧化物作用，以 0.1mol L－1的硫代硫酸钠溶液滴定碘（I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－）；重复 3次，平均消耗量为 V1mL。再以 0．02mol L－1的酸 性高锰酸钾溶液滴定样品，重复 3次，平均消耗量为 V2mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为 ______mol L－1。

Answer 1

【答案】（蛇形）冷凝管 CH3COOH + H2O2CH3COOOH + H2O 双氧水的转化率（利用率） 过滤 C 仪器5“油水分离器”水面高度不变

【解析】

(1)仪器6用于冷凝回流，名称是（蛇形）冷凝管，反应器2中乙酸和双氧水在固体催化剂加热的条件下反应生成过氧乙酸，反应方程式为CH3COOH + H2O2CH3COOOH + H2O，故答案为：（蛇形）冷凝管；CH3COOH + H2O2CH3COOOH + H2O；

(2)反应中CH3COOOH过量，可以使反应持续正向进行，提高双氧水的转化率，反应器2中为过氧乙酸、为反应完的反应物及固体催化剂的混合物，可采用过滤的方法得到粗产品，故答案为：双氧水的转化率（利用率）；过滤；

(3)由于乙酸丁酯可与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，从而可以提高过氧乙酸的产率，因此C选项正确，故答案为：C；

(4)乙酸和双氧水在固体催化剂加热的条件下反应生成过氧乙酸和水，当仪器5中的水面高度不再发生改变时，即没有H2O生成，反应已经结束，故答案为：仪器5“油水分离器”水面高度不变；

(5)已知I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－，由得失电子守恒、元素守恒可知：

双氧水与高锰酸钾反应，由得失电子守恒可知：

则样品中含有n(CH3COOOH)=(0.05V1×10-3-0.05V2×10-3)mol，由公式可得，样品中的过氧乙酸的浓度为，故答案为：。