Question

【题目】三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格氏试剂)与二苯酮反应制备三苯甲醇。已知:①格氏试剂非常活泼，易与水、氧气、二氧化碳等物质反应；

②

③

④

实验过程如下

①实验装置如图1所示。

a.合成格氏试剂:向三颈烧瓶中加入0.75g镁屑和少量碘(引发剂)，连接好装置，在恒压漏斗中加入3.20mL(0.03mol)溴苯和15.00mL乙醚混匀，开始缓慢滴加混合液，滴完后待用。

b.制备三苯甲醇:将5.50g二苯与15.00mL乙醚在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶。40℃左右水溶回流0.5h，加入20.00mL包和氯化铵溶液，使晶体析出。

②提纯:图2是简易水蒸气蒸馏装置，用该装置进行提纯，最后冷却抽滤

（1）图1实验中，实验装置有缺陷，应在球形冷凝管上连接____________装置

（2）①合成格氏试剂过程中，低沸点乙醚的作用是____________________；

②合成格氏试剂过程中，如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是______；

（3）提纯过程中发现A中液面上升，此时应立即进行的操作是_______；

（4）①反应结束后获得三苯甲醇晶体的操作为_______、过滤、洗涤______；

A.蒸发结晶 B.冷却结晶 C.高温烘干 D.滤纸吸干

②下列抽滤操作或说法正确的是_______

A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上

B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.注意吸滤瓶内液面高度，当接近支管口位置时，拨掉橡皮管，滤液从支管口倒出

D.用抽滤洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物，以减少沉淀物损失

E.抽滤不宜用于过滤胶状成剧粒太小的沉淀

（5）用移液管量取20.00mL饱和氯化较溶液，吸取液体时，左手______，右手持移液管；

（6）通过称量得到产物4.00g，则本实验产率为__________(精确到0.1％)。

Answer 1

【答案】装有氯化钙固体的干燥管（其他干燥剂合理也可以） 作溶剂，且乙醚气体排除装置中的空气，避免格氏试剂与之反应 滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯 立即旋开螺旋夹，并移去热源，拆下装置进行检查 B D ABE 拿洗耳球 51.3%

【解析】

(1). 格氏试剂非常活浅，易与水、氧气、二氧化碳等物质反应，应在球形冷凝管上连接装有氯化钙固体的干燥管；

(2) ① 为使反应充分，提高产率，用乙醚来溶解收集。乙醚的沸点低，在加热过程中可容易除去，同时可防止格氏试剂与烧瓶内的空气相接触。因此答案为：作溶剂，且乙醚气体排除装置中的空气，避免格氏试剂与之反应；

②依据题干反应信息可知滴入过快会生成联苯，使格氏试剂产率下降；

（3）提纯过程中发现A中液面上升说明后面装置不能通过气体，需要旋开螺旋夹移去热源后拆装置进行检查装置气密性，故答案为：立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查。

（4）①滤纸使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密，A正确；用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；当吸滤瓶内液面快达到支管口位置时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，C错误；洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，D错误；减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，E正确；答案为ABE。

（5）用移液管量取20.00mL饱和氯化较溶液，吸取液体时，左手拿洗耳球，右手持移液管；答案为：拿洗耳球。

（6）通过称量得到产物4.00g，根据题干提供的反应流程0.03mol溴苯反应，理论上产生三苯甲醇的物质的量为0.03mol，即理论生产三苯甲醇的质量为0.03molⅹ=7.80，产率=实际产量/理论产量=4.00 g ÷7.80ⅹ100%=51.3%，答案为：51.3%。