Question

【题目】硫代硫酸钠俗称大苏打、海波，主要用作照相业定影剂，还广泛应用于鞣革、媒染、化工、医药等行业。常温下，溶液中析出晶体为Na2S2O35H2O．Na2S2O35H2O于40-45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图甲所示。

Ⅰ．制备Na2S2O35H2O

将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例放入图乙装置D中，然后注入150mL蒸馏水使其溶解，再在分液漏斗A中注入一定浓度的H2SO4，在蒸馏烧瓶B中加入亚硫酸钠固体，并按图乙安装好装置。

（1）仪器D的名称为______

（2）打开分液漏斗活塞，注入H2SO4，使反应产生的气体较缓慢均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，总反应方程式为2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2。

①烧瓶B中发生反应的化学方程式为______。

②将B中产生的气体缓慢均匀地通入D中的正确操作是______。

③制备过程中仪器D中的溶液要控制在弱碱性条件下，其理由是______（用离子方程式表示）。

Ⅱ．分离Na2S2O35H2O并测定含量

（3）操作I为趁热过滤，其目的是______；操作Ⅱ是过滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作时用______（填试剂）作洗涤剂。

（4）蒸发浓缩滤液直至溶液中有少量晶体析出为止，蒸发时控制温度不宜过高的原因是______。

（5）制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na2S2O35H2O的含量，称取1.25g的粗样品溶于水，配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用0.0100mol/L标准I2溶液滴定，当溶液中S2O32-全部被氧化时，消耗碘溶液的体积为25.00mL．试回答：（提示：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）

①达到滴定终点时的现象：______

②产品中Na2S2O35H2O的质量分数为______。

Answer 1

【答案】三颈烧瓶 Na2SO3+H2SO4（浓）═Na2SO4+SO2↑+H2O 观察仪器D中气体的流速，控制分液漏斗A的旋塞，控制产生气体的速度 S2O32-+2H+═S↓+SO2↑+H2O 防止硫代硫酸钠晶体析出 乙醇 避免析出的晶体Na2S2O35H2O因温度过高而分解 滴加最后一滴标准I2溶液时溶液由无色变为蓝色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点 99.2%

【解析】

（1）根据仪器的构造可知，仪器D的名称为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；

（2）①亚硫酸钠与浓硫酸反应生成二氧化硫气体，反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O，故答案为：Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O；

②为将B中产生的气体缓慢均匀地通入D中，可以观察仪器D中气体的流速，通过控制分液漏斗A的旋塞，可控制产生气体的速度，故答案为：观察仪器D中气体的流速，控制分液漏斗A的旋塞，控制产生气体的速度；

③Na2S2O3在酸性条件下会生成S和SO2，所以制备过程中仪器D中的溶液要控制在弱碱性条件下以防止Na2S2O3发生歧化反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，故答案为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O；

（3）根据图甲可知，温度低时，硫代硫酸钠的溶解度小，会结晶析出，所以需要趁热过滤，防止硫代硫酸钠晶体析出；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，所以为防止洗涤损失硫代硫酸钠，应该用乙醇作洗涤剂，故答案为：防止硫代硫酸钠晶体析出；乙醇；

（4）Na2S2O35H2O于40-45℃熔化，48℃分解，所以蒸发时控制温度不宜过高的原因是避免析出的晶体Na2S2O35H2O因温度过高而分解，故答案为：避免析出的晶体Na2S2O35H2O因温度过高而分解；

（5）①碘遇淀粉变蓝色，反应结束时，溶液中S2O32-全部被氧化时，滴加最后一滴标准I2溶液时溶液由无色变为蓝色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点，故答案为：滴加最后一滴标准I2溶液时，溶液由无色变为蓝色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点；

②根据碘与硫代硫酸钠的反应I2+2S2O32-═2I-+S4O62-中的比例关系，配成的溶液中 c（S2O32-）= = =0.02mol/L，则产品中Na2S2O35H2O的质量分数==99.2%，故答案为：99.2%。