Question

【题目】实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时，1mol(CH2)6N4H+与1molH+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤Ⅰ：称取样品1.500g。

步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次。

（1）根据步骤Ⅲ填空：

①滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察___。

②达到滴定终点的标志是___。

③以下操作造成测得样品中氮的质量分数偏高的原因可能是___。

A.配制标准溶液的氢氧化钠中混有Na2CO3杂质

B.滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确

C.盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，水未倒尽

D.滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液

E.未用标准液润洗碱式滴定管

（2）滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol/L，则该样品中氮的质量分数为__。

Answer 1

【答案】锥形瓶内溶液颜色的变化 锥形瓶内溶液颜色变浅红色且半分钟不变化 A、D、E 18.85%

【解析】

(1)①根据中和滴定操作规范，滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化；

②待测液呈酸性，滴入酚酞试液呈无色，滴加氢氧化钠过程中pH增大，达到滴定终点的标志是锥形瓶内溶液颜色由无色变浅红色且半分钟不变化；

③A．配制标准溶液的氢氧化钠中混有Na2CO3杂质，氢氧化钠溶液浓度偏低，消耗氢氧化钠溶液的体积偏大，测定结果偏高；

B．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，消耗氢氧化钠溶液体积偏小，测定结果偏低；

C．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，水未倒尽，无影响；

D．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液，消耗氢氧化钠溶液体积偏大，测定结果偏高；

E．未用标准液润洗碱式滴定管，氢氧化钠浓度偏低，消耗氢氧化钠溶液体积偏大，测定结果偏高；

故选A、D、E；

(2)根据表格数据，三次平均消耗氢氧化钠溶液的体积为20.00 mL，消耗氢氧化钠的物质的量是0.02L×0.1010mol/L=0.00202mol，根据方程式4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时，1mol(CH2)6N4H+与1molH+相当]，25 mL待测液中N原子的物质的量是0.00202mol，则该样品中氮的质量分数为18.85% ；