Question

【题目】FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下：

(1)用H2还原无水FeCl3制取FeCl2。有关装置如图1所示：

①H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为________ 。

②B中盛放的试剂是____，按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为 ____（填字母，装置可多次使用）。

③该制备装置的缺点为______。

(2)利用反应，制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。按图2装置，在三颈烧瓶中放入32.5 g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，冷却、分离提纯得到粗产品。

①仪器a的作用是 _______。

②反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是____（填名称），回收滤液中C6H5Cl的操作方法是____。

③在反应开始之前先通一段时间N2的目的是 ____，在反应完成后继续通一段时间N2的作用是____

④反应后将锥形瓶中溶液配成250 mL，量取25. 00 mL所配溶液，用0.40 mol·L-1 NaOH溶液滴定，重复上述操作3次，达到滴定终点时消耗NaOH溶液的体积分别为19. 50 mL、20. 50 mL、19. 70 mL，则氯化铁的转化率为____。

Answer 1

【答案】H2+2FeCl32FeCl2+2HCl 碱石灰 ABCBD FeCl3、FeCl2易升华，蒸汽遇冷凝华易堵塞导管 冷凝回流 苯 蒸馏 排尽装置中的空气，以防止FeCl2被氧化 将反应生成的HCl全部排入装置B中 78.4%

【解析】

（1）H2还原无水FeCl3制取FeCl2，用A装置制取氢气，用B装置中的碱石灰干燥氢气，干燥后的氢气与无水FeCl3在C中发生反应：H2+2FeCl32FeCl2+2HCl，为防止外界空气中的水蒸气进入C装置，C之后再连接一个B，最后用D装置处理尾气，该装置的缺点是氯化铁易升华导致导管易堵塞，据此分析作答；
（2）在A三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，发生反应：2FeCl3+C6H5Cl2FeCl2+3C6H4Cl2+HCl，反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，将滤液蒸馏，收集沸点132℃的馏分，回收C6H5Cl，为了减少实验误差，反应开始前先通N2一段时间，反应完成后继续通N2一段时间，将HCl完全被吸收，据此分析作答。

（1）①H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为：H2+2FeCl32FeCl2+2HCl；

故答案为：H2+2FeCl32FeCl2+2HCl；

②根据分析，流程为：用A装置制取氢气，用B装置干燥氢气，干燥后的氢气与无水FeCl3在C中发生反应，为防止外界空气中的水蒸气进入C装置，C之后再连接一个B，最后用D装置处理尾气，故连接顺序为：ABCBD；C的目的是干燥氢气，吸收水蒸气，盛放的试剂是碱石灰；

故答案为：碱石灰；ABCBD；

③根据题意，FeCl3、FeCl2易升华，故该制备装置可能会因为FeCl3、FeCl2易升华，蒸汽遇冷凝华易堵塞导管；

故答案为：FeCl3、FeCl2易升华，蒸汽遇冷凝华易堵塞导管；

（2）①仪器a为球形冷凝管，作用为冷凝回流；

故答案为：冷凝回流；

②反应结束后，冷却实验装置A，三颈烧瓶内物质主要是产物FeCl2，还有多余的氯苯和副产物C6H4Cl2，由题可知，氯苯和副产物C6H4Cl2溶于苯，FeCl2不溶于苯，故洗涤所用的试剂可以是苯，减少产品的损失；滤液的溶质有氯苯和C6H4Cl2，由表可知，二者沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离，故回收滤液中C6H5Cl的操作方法是蒸馏；

故答案为：苯；蒸馏；

③FeCl2易被空气氧化，在反应开始之前先通一段时间N2的目的是排尽装置中的空气，以防止FeCl2被氧化；为减小实验误差，在反应完成后继续通一段时间N2的作用是将反应生成的HCI全部排入装置B中；

故答案为：排尽装置中的空气，以防止FeCl2被氧化；将反应生成的HCI全部排入装置B中；

④32.5g无水氯化铁理论上生成的n(FeCl2)=n(FeCl3)=，3次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为19. 50 mL、20. 50 mL、19.70 mL，其中20.5mL偏差较大，应该舍弃，则HCl消耗NaOH溶液的平均体积为19.60mL，则NaOH物质的量为0.0196L×0.4mol/L=0.00784mol，故反应生成的n(FeCl2)=2(HCl)= ，故氯化铁的转化率为；

故答案为：78.4%。