Question

【题目】实验室制备叔丁基苯()的反应和有关数据如下：

+ClC(CH3)3 +HCl

物质	相对分子质量	密度/gcm-3	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
AlCl3	——	——	190	易升华	遇水极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯
苯	78	0.88	——	80.1	难溶于水，易溶于乙醇
氯代叔丁烷	92.5	1.85	——	51.6	难溶于水，可溶于苯
叔丁基苯	134	0.87	——	169	难溶于水，易溶于苯

I.如图是实验室制备无水AlCl3可能需要的装置：

A. B. C. D. E. F.

(1)检查B装置气密性的方法是__________。

(2)制备无水AlCl3的装置的合理的连接顺序为________(填小写字母)，其中E装置的作用是___________。

(3)实验时应先加热圆底烧瓶再加热硬质玻璃管，其原因是________。

II.如图是实验室制备叔丁基苯的装置(夹持装置略)：

在三颈烧瓶中加入50mL的苯和适量的无水AlCl，由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷10 mL，一定温度下反应一段时间后，将反应后的混合物洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置，过滤，蒸馏得叔丁基苯20 g。

使用恒压漏斗的优点是_________；加入无水MgSO4固体的作用是____________________________________。

(5)洗涤混合物时所用的试剂有如下三种，正确的使用顺序是__________(填序号)

①5%的Na2CO3溶液 ②稀盐酸 ③H2O

(6)本实验中叔丁基苯的产率为______________(保留3位有效数字)

Answer 1

【答案】分液漏斗注入水后，关闭止水夹，打开分液漏斗的活塞使液体流下，一段时间后液体不能继续流下，说明气密性良好 defghijc 防止空气中的水蒸气进入，吸收多余的氯气 若先加热硬质玻璃管，Al先与O2反应，无法制得纯净AlCl3 使液体顺利滴下 干燥 ②①③ 74.6%

【解析】

实验室制备无水AlCl3，需要干燥的氯气与铝在加热条件下反应，题中B用于制备氯气，用D、C装置分别除去HCl、水，用F装置制备氯化铝，避免固体堵塞导管，最后连接E，以吸收空气中的水，且防止氯气污染空气；
Ⅱ．如图是实验室制备叔丁基苯的装置，在三颈烧瓶中加入50 mL的苯和适量的无水AlCl3，由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷10mL，恒压漏斗可使液体顺利滴下，产物中加入无水硫酸镁，可起到干燥的作用，反应后混合物中含有氯化铝以及水解生成的氢氧化铝，可加入稀盐酸，然后加入碳酸钠除去盐酸，最后加入水洗涤，以此解答该题。

(1)检查B装置气密性，可利用压强差原理，将分液漏斗注入水后，关闭止水夹，打开分液漏斗的活塞使液体流下，一段时间后液体不能继续流下，说明气密性良好；故答案为：分液漏斗注入水后，关闭止水夹，打开分液漏斗的活塞使液体流下，一段时间后液体不能继续流下，说明气密性良好。

⑵B用于制备氯气，用D、C装置分别除去HCl、水，用F装置制备氯化铝，避免固体堵塞导管，最后连接E，以吸收空气中的水，且防止氯气污染空气，则连接顺序为defghijc；故答案为：defghijc；防止空气中的水蒸气进入，吸收多余的氯气。

(3)实验时应先加热圆底烧瓶再加热硬质玻璃管，原因是若先加热硬质玻璃管，Al先与O2反应，无法制得纯净AlCl3，加热圆底烧瓶，生成的氯气可将装置内的空气排出；故答案为：若先加热硬质玻璃管，Al先与O2反应，无法制得纯净AlCl3。

(4)使用恒压漏斗的优点是使液体顺利滴下，MgSO4固体具有吸水作用，加入无水MgSO4固体可起到干燥的作用；故答案为：使液体顺利滴下；干燥。

(5)反应后混合物中含有氯化铝以及水解生成的氢氧化铝，可加入稀盐酸，然后加入碳酸钠除去盐酸，最后加入水洗涤，则顺序为②①③，故答案为：②①③；

(6)50mL的苯的物质的量为50mL×0.55gmL-1÷78gmol-1=0.35mol，10mL氯代叔丁烷的物质的量为10mL×1.85gmL-1÷ 92.5gmol-1=0.2mol，由方程式可知理论可生成0.2mol叔丁基苯，质量为0.2mol×134gmol-1=26.8g，则产率为20g÷26.8g×100%=74.6%，故答案为：74.6%。