4.定量实验
中学化学中比较典型的定量实验有:物质的量浓度溶液的配制、中和滴定、阿伏加德罗常数的测定、溶解度的测定、胆矾结晶水含量的测定等。定量实验的有关问题,首先要熟悉定量实验的操作步骤及实验原理,以“不变”应“万变”。其次要熟悉定量实验需要的玻璃仪器及部分玻璃仪器的代换应用,如烧杯、烧瓶、试管等都可作为反应容器,如何选择就要视具体情况而定,有时也可代换。另外,定量实验的误差分析方法及原理不可忽视,在高考中出现的几率较大。
3.化学实验基本操作
(1)药品的取用
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(2)物质的溶解
①固体:用烧杯、试管溶解,振荡、搅拌、粉碎、升温等可加快溶解速度。
②液体:注意浓H2SO4的稀释。当混合浓HNO3和浓H2SO4时,也类似于浓H2SO4的稀释,即必须把浓H2SO4慢慢地注入浓HNO3中。
③气体的溶解:
a.溶解度不大的气体(Cl2、H2S、CO2)
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b.易溶于水的气体(HCl、HBr、NH3)
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(3)试纸的使用
试纸的种类很多,如:石蕊试纸(红、蓝)、醋酸铅试纸(检验H2S),淀粉碘化钾试纸、pH试纸等,使用时应注意以下几点:
①除pH试纸外,其余试纸使用前要用蒸馏水润湿;
②用试纸检验溶液性质时,要用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸中部,不可将试纸直接插入待测液;
③用试纸检验气体性质时,将试纸湿润后粘在玻璃棒的一端,把试纸放于待测气体的试管口或集气瓶口附近。
(4)仪器的洗涤
①标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净。
②若附着不易用水洗净的物质时,应选不同的“洗涤剂”区别对待,如:
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残留物 |
洗涤剂 |
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久置石灰水的瓶壁上的白色固体(CaCO3) |
盐
酸 |
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铁
锈 |
盐
酸 |
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制氯气时残留的二氧化锰 |
浓盐酸(温热) |
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久置FeCl3溶液的瓶壁上的沉淀(Fe2O3) |
盐
酸 |
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容器壁上附着的碘 |
酒精或(NaOH溶液) |
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容器壁上附着的硫 |
二硫化碳(或NaOH溶液) |
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容器壁上附着的苯酚 |
氢氧化钠溶液(或酒精) |
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试管壁上的银镜 |
稀硝酸 |
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容器里附有的油污 |
热的纯碱液 |
(5)物质的加热
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加热方式 |
优 点 |
适应范围 |
注意事项 |
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直接加热 |
升温快,易获得较高温度 |
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 |
玻璃仪器外壁要干燥 |
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隔石棉网加热 |
受热较均匀,温度较易控制 |
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶)等 |
同上 |
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加热浴(水浴、油浴、砂浴、铅浴等) |
受热均匀、反应平稳、具有上限温度 |
①需严格控制温度的(如硝基苯的制取)②需反应混合物静置的(如银镜反应)③精馏沸点差较小的混合液 |
根据不同温度选取浴热方式。加热上限温度为热浴介质的沸点 |
(6)气密性检验
将已连接好的装置的导管的一端伸入水中,用手掌紧贴容器外壁,如装置不漏气,则管口有气泡冒出,移开手掌后,水就会升到导管里形成一段水柱。
注意:若欲检气密装置本身明显是一个非气密性装置。如图中漏斗为长颈漏斗时,则第一步骤要处理成一个密闭休系,如上述装置可先向试管中加水至水没及长颈漏斗下管口。并将右导管连接一导管插入水中(或用弹簧夹夹住);第二步,想办法使密封系统内产生压强变化,并以一种现象表现出来。
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(7)安全操作
①实验室操作首当注意以下五防:
防爆炸:点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度;
防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;加热液液混合物时要加沸石;
防失火:实验室中的可燃物质一定要远离火源;
防中毒:制取有毒气体(如:Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱中进行;
防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
②常见废液的处理方法
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废
液 |
处理方法 |
注意事项 |
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酸或碱 |
中和法 |
分别收集,混合无危险时,将废酸、废碱混合 |
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氧化剂还原剂 |
氧化还原法 |
分别收集,查明废液性质,将其中一种废液分次少量加入另一种废液中 |
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含重金属离子废液 |
氢氧化物沉淀法硫化物共沉淀法 |
用过滤或倾析法将沉淀分离,滤液不含重金属离子再排放 |
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含Ba2+ |
沉淀法 |
加入Na2SO4溶液,过滤,除去沉淀,不可排放 |
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有机物 |
焚烧法有机溶剂萃取回收利用 |
生成水、CO2等不污染环境;用溶剂萃取分液,分馏后回收利用 |
③常见意外事故的处理
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意外事故 |
处理方法 |
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洒在桌面的酒精燃烧 |
立即用湿抹布扑盖 |
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酸洒在皮肤上 |
立即用较多的水冲洗(皮肤上不慎洒上浓H2SO4,不得先用水冲洗而要根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗),再涂上3%-5%的NaHCO3溶液 |
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碱洒在皮肤上 |
用较多的水冲洗,再涂上硼酸溶液 |
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液溴、苯酚洒在皮肤上 |
用酒精擦洗 |
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水银洒在桌面上 |
洒上硫粉进行回收 |
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酸液溅到眼中 |
立即用水冲洗,边洗边眨眼睛 |
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酒精等有机物在实验台上着火 |
用湿抹布、石棉或砂子盖灭,火势较大时,可用灭火剂扑救 |
2.化学试剂的存放
(1)存放的原则
依药品状态选口径,依光照稳定性选颜色,依热稳定性选温度,依酸碱性选瓶塞,相互反应不共放,多种情况同时想,特殊试剂特殊放,单独记忆不能忘。
(2)常用试剂的保存方法
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1.常见化学仪器的用途和使用方法
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27.答案:(1)A:① B:③⑤ C:⑦
(2)减少苯的挥发(或答起冷凝器的作用)
解析:在第(1)问中列举了8个选项,其中实验A、B都采用蒸馏烧瓶,前者是用温度计测量反应液的温度,选项中只能是①;后者是用温度计测量蒸气的温度,用于蒸馏出指定的组分,③和⑤都属于这类实验。装置C所测量的实验只有选项⑦可以采用,如果学生对于溶解度的概念清楚,就不难作出准确的判断。
在第(2)问中所涉及的苯的硝化,是中学化学中见过的演示实验。由于苯的硝化反应要在50℃-60℃时进行,而且反应需持续一段时间,需对易挥发的苯进行冷凝回流,故本小题的答案应是“减少苯的挥发(或答起冷凝作用)”。
●命题趋向与应试策略
26.答案:(1)3.2 (2)D
解析:使用量筒时,以与量取液体的凹液面最低点相切的刻度计量体积。图中的10 mL量筒分度值是0.2 mL,因此(1)的正确答案为3.2 mL。
从滴定管的最大标称容量刻度处至下端尖嘴处,这部分体积是不确定的。问题(2)中液面处读数是a,此时滴定管中液体体积除有刻度部分的体积(50-a) mL外,还须加上无刻度部分的体积,因此,最终结果一定大于(50-a)mL,即答案为D。
25.答案:(1)在上层清液中(或取少量上层清液置于小试管中),滴加沉淀剂,如果不再产生沉淀,说明沉淀完全 (2)向漏斗里注入蒸馏水,使水面没过沉淀物,等水流完后,重复操作数次
24.答案:(1)过滤
(2)浓硫酸 玻璃棒、滤纸、漏斗、石棉网
(3)2KCl+H2SO4(浓)===K2SO4+2HCl↑ (4)漏斗、烧杯
解析:此题考查了实验室制备氯化氢气体的原理和学生的实验操作能力。制备HCl要用到可溶性金属氯化物和浓硫酸;而在学生开列的用品中恰缺少浓硫酸。氯化钾也只能从所给的混合物中提取出来,利用氯化钾和二氧化锰的溶解性不同(MnO2不溶于水),用溶解过滤的方法除去其中的二氧化锰,进行过滤操作所缺少的用品有玻璃棒、滤纸、漏斗,制备HCl所用的圆底烧瓶不能直接加热,需用到石棉网;吸收氯化氢的装置是一倒置漏斗和烧杯以防倒吸。
23.答案:(1)先用酒精清洗,再用水洗
(2)先用盐酸清洗,再用水洗
(3)先用NaOH溶液清洗,再用水洗
22.答案:(1)NH4Cl
(2)碱石灰(或答生石灰、KOH固体等任一种不与氨反应的干燥剂) 向下排气法
(3)向上排气法
解析:此题为一推断型的实验题。由题给条件可知,B为NH3,C为HCl气体,所以A为NH4Cl。NH3为碱性气体只能用碱石灰或生石灰、KOH固体等不与氨反应的干燥剂干燥。氨气的密度比空气小,应用向下排空气法收集,氯化氢气体的密度比空气的大,应用向上排空气法收集。
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