Question

【题目】(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O俗称摩尔盐(M＝392g·mol-1)是分析化学中重要的标准物质，某研究小组拟采用硫铁矿焙烧后的烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考虑其他杂质)为原料制取摩尔盐，设计了如下流程：

(1)写出试剂X的化学式__________。

(2)写出“溶液1”中某种离子与NaOH反应生成“溶液2”中离子的离子方程式________。

(3)操作A为蒸发浓缩至_________、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。其中过滤操作可用如图装置进行，请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵→a→b→d→_________→d→c→关抽气泵。

a．转移固液混合物

b．关活塞A

c．开活塞A

d．确认抽干

e．加洗涤剂洗涤

(4)实验制得的摩尔盐的纯度可用Ce(SO4)2标准溶液滴定进行测定。滴定反应为Fe2＋＋Ce4＋=Fe3+＋Ce3＋。测定时，先称取4.000g样品，配成100mL溶液，取出其中20.00mL放入锥形瓶中，对溶液进行必要处理后，用0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，记录数据如下表：

滴定次数	0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准溶液体积(mL)
	滴定前读数	滴定后读数
1	0.10	20.12
2	0.12	20.10
3	0.05	21.65

①产品中摩尔盐的纯度为__________(用质量分数表示，保留4位有效数字)。

②若滴定过程中没有润洗滴定管，则会造成样品纯度______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)

Answer 1

【答案】Fe Al3++4OH－=AlO+2H2O 表面出现晶膜 ceb 98.00% 偏高

【解析】

硫铁矿焙烧后的烧渣主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3，加入稀硫酸，二氧化硅不溶于稀硫酸，则固体1为二氧化硅；氧化铁、氧化铝与稀硫酸反应生成硫酸铁和硫酸铝；向溶液1中加入足量氢氧化钠溶液，反应生氢氧化铁和NaAlO2，则固体2为氢氧化铁，加入稀硫酸生成硫酸铁，摩尔盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O中铁元素化合价为+2价，故需加入铁粉还原铁离子，溶液3为硫酸亚铁。

(1)综上分析，加入试剂X将铁离子还原为亚铁离子，又不能引入新的杂质，故X的化学式为Fe。

(2)综上分析，“溶液1”中铝离子与NaOH反应生成“溶液2”中的AlO，离子方程式为Al3++4OH－=AlO+2H2O。

(3)操作A将(NH4)2Fe(SO4)溶液转化为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体，则需将溶液蒸发浓缩至表面出现晶膜、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。装置为抽滤装置，操作顺序为开抽气泵，转移固液混合物关闭活塞A，形成密闭容器，确认抽干后，打开活塞A，平衡内外气压，加洗涤剂洗涤后关活塞A，继续关闭活塞A抽滤。

(4)①由表格数据可知，数据3为离群数据应舍掉，则消耗标准溶液的体积为，根据反应方程式Fe2＋＋Ce4＋=Fe3+＋Ce3＋，则产品中摩尔盐中亚铁离子的物质的量为，其纯度为。

②若滴定过程中没有润洗滴定管会导致使用标准液的体积偏高，则会造成样品纯度偏高。