Question

【题目】冬青油又叫水杨酸甲酯，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸( )和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。
实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入13.8g (0.1mol)水杨酸和24 g(30 mL，0.75 mol)甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出)，再小心地加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时：

Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯9.12g。
常用物理常数：

名称	分子量	颜色状态	相对密度	熔点(℃)	沸点(℃)
水杨酸甲酯	152	无色液体	1.18	-8.6	224
水杨酸	138	白色晶体	1.44	158	210
甲醇	32	无色液体	0.792	-97	64.7

请根据以上信息回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 ， 加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。
（2）制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是。
（3）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是。
（4）反应结束后，分离出甲醇采用的方法是。
（5）实验中加入无水硫酸镁的作用是。本实验的产率为(保留两位有效数字)。

Answer 1

【答案】
（1）温度计；防止暴沸；停止加热，待冷却后加入
（2）水浴加热
（3）加入甲苯易将水蒸出，使平衡向右移动，从而提高反应的产率
（4）蒸馏或水洗分液
（5）除水或干燥；60%；
【解析】（1）由装置中仪器A的构造可知，仪器A的名称是球形冷凝管，使挥发出来的气体冷凝回流；给液体加热加入沸石可以防止瀑沸，若加热后发现未加沸石，应冷却后补加；
（2）控制温度在85～95℃下恒温下加热反应，温度低于100℃，应采取水浴加热；
（3）该实验中加入甲苯，易将水蒸出，反应产生的水从反应体系中分离开来，使得平衡向右移动，水在低温下挥发，同时减少了甲醇的消耗，从而提高反应的产率；
（4）甲醇和水杨酸甲酯是互溶的液体，可用蒸馏来分离；甲醇易溶于水，水杨酸甲酯不溶于水，可以水洗来分离；
（5）MgSO4固体吸收粗酯中有水分，所以验中加入无水硫酸镁的作用是除水或干燥，水杨酸和甲醇的物质的量分别为：0.1mol，0.75mol，由于水杨酸和甲醇是按照1：1进行反应，所以甲醇过量，生成水杨酸甲酯的量要按照水杨酸的物质的量计算，即理论上生成0.1mol水杨酸甲酯；实际上生成的水杨酸甲酯的质量为9.12g，物质的量为： =0.06mol，所以实验中水杨酸甲酯的产率 ×100%=60%；
故答案为：（1）球形冷凝管；防止暴沸；停止加热，待冷却后加入；（2）水浴加热；（3）加入甲苯易将水蒸出，使平衡向右移动，从而提高反应的产率；（4）蒸馏(或水洗分液)；（5）除水或干燥；60%。
（1）根据蒸馏装置、操作分析；
（2）酯化反应需要加热，但温度过高易造成甲醇挥发；
（3）结合平衡移动分析；
（4）水杨酸甲酯不溶于水，甲醇可溶于水，可用水洗分液分离；
（5）无水硫酸镁具有干燥吸水作用；有机物制备过程常伴随有副反应的发生，其产率等于实际产量除以理论产量；理论产量可由化学方程式求得。