Question

实验室从含碘废液（除H₂O外，还含有CCl₄、I₂、I^-）中回收碘，其实验过程如图1：

（1）向含碘废液中加入稍过量的Na₂SO₃溶液时发生的离子方程式为

 

；该操作的目的是

 

．
（2）操作X应在

 

（填写仪器名称图2）中进行，简述得到溶液B的过程：将混合溶液静置后，

 

（3）在三颈瓶中将溶液B用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl₂，在40?C左右反应（实验装置如右图所示）．实验控制在较低温度下进行的原因是

 

；锥形瓶里盛放的溶液为

 

（填溶质的化学式）．
（4）某含碘废水（pH约为4）中一定存在I₂，可能存在I^-或IO₃^-．可以使用

 

（填溶质的化学式，下同）溶液检验可能存在的I^-或

 

溶液检验可能存在的IO₃^-．在检验该含碘废水中是否含有I^-或IO₃^-前必需要进行的操作是

 

（填序号）．
a．取适量含碘废水用CCl₄多次萃取、分液
b．用NaOH溶液将溶液调节到中性
c．向溶液中滴入少量淀粉溶液．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用

专题：实验设计题

分析：（1）碘具有氧化性，能氧化亚硫酸钠生成硫酸钠，自身被还原生成碘；碘不容易溶于水，但碘离子易溶于水；
（2）分离互不相溶的液体采用分液的方法分离，结合非农业实验基本操作步骤回答得到溶液的方法；
（3）碘易升华，且氯气的溶解度随着温度的升高而减小；氯气、碘蒸气都能和氢氧化钠溶液反应生成无毒物质；
（4）碘离子具有还原性，能被氧化剂氧化生成碘，碘酸根离子具有氧化性，能被还原剂还原生成碘，碘遇淀粉试液变蓝色．

解答： 解：（1）碘具有氧化性，能氧化亚硫酸钠生成硫酸钠，自身被还原生成碘，离子反应方程式为SO₃^2-+I₂+H₂O=2I^-+2H⁺+SO₄^2-；碘不容易溶于水，但碘离子易溶于水，为了使更多的I元素进入水溶液应将碘还原为碘离子，
故答案为：SO₃^2-+I₂+H₂O=2I^-+2H⁺+SO₄^2-；使四氯化碳中的碘进入水层；
（2）四氯化碳属于有机物、水属于无机物，二者不互溶，分离互不相溶的液体采用分液的方法分离，所以分离出四氯化碳采用分液的方法，实验仪器为分液漏斗，得到溶液的操作为：将混合溶液静置后，打开分液漏斗上部盖子，旋开活塞，放出下部液体．待下部液体完全分离后，关闭活塞，从上部倒出剩余液体；
故答案为：分液漏斗；将混合溶液静置后，打开分液漏斗上部盖子，旋开活塞，放出下部液体．待下部液体完全分离后，关闭活塞，从上部倒出剩余液体；
（3）碘易升华，且氯气的溶解度随着温度的升高而减小，温度越高，氯气的溶解度越小，反应越不充分，所以应该在低温条件下进行反应；氯气、碘蒸气都有毒，不能直接排空，且都能和氢氧化钠溶液反应生成无毒物质，所以用NaOH溶液吸收氯气和碘蒸气，
故答案为：使氯气在溶液中有较大的溶解度（或防止碘升华或防止碘进一步被氧化）；NaOH溶液；
（4）碘离子具有还原性，能被氧化剂氧化生成碘，碘酸根离子具有氧化性，能被还原剂还原生成碘，碘遇淀粉试液变蓝色，所以其检验方法为：
从水层取少量溶液，加入1-2mL淀粉溶液，加入盐酸酸化，滴加FeCl₃溶液，2I^-+2Fe³⁺=2Fe²⁺+I₂，若溶液变蓝色，说明废水中含有I^-，否则不含I^-；
另从水层取少量溶液，加入1-2mL淀粉试液，加盐酸酸化，滴加Na₂SO₃溶液，5SO₃^2-+2 IO₃^-+2H⁺=I₂+5SO₄^2-+H₂O，若溶液变蓝色，说明废水中含有IO₃^-，否则不含IO₃^-，在检验该含碘废水中是否含有I^-或IO₃^-前必需要进行的操作是取适量含碘废水用CCl₄多次萃取、分液，向溶液中滴入少量淀粉溶液依据是否变蓝验证离子的存在；
故答案为：FeCl₃ ，Na₂SO₃，ac；

点评：本题以物质的制备为载体考查了氧化还原反应、离子的检验、物质的分离和提纯，明确物质的性质是解本题关键，根据物质的特殊性质、混合物分离和提纯方法的选取等方面来分析解答，知道碘的检验方法，题目难度中等．