Question

【题目】肉桂酸是一种重要的化工原料，熔点为133 ℃、沸点为300 ℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，广泛应用于医药、感光树脂和食品添加剂。实验室用苯甲醛和乙酸酐[化学式为(CH3CO)2O，有吸湿性，溶于水形成乙酸]制备肉桂酸的反应原理如下：

+(CH3CO)2O+CH3COOH

过程中发生的副反应如下：

实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入3 mL苯甲醛、8 mL乙酸酐和4.2 g K2CO3固体，搅拌，控制温度在150～170 ℃，加热回流45 min。

步骤2：向反应液中分批加入20 mL水，再加入Na2CO3固体调节溶液pH至8，然后进行水蒸气蒸馏。(装置如图)

步骤3：待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭，煮沸10～15 min，趁热过滤。

步骤4：将滤液冷却至室温，用盐酸酸化，待晶体析出完全后进行抽滤，用冷水洗涤晶体，干燥得到产品。

(1) 步骤1中，三颈烧瓶使用前必须干燥的原因是________；加入过量乙酸酐的目的是________。

(2) 步骤2中，水蒸气蒸馏时所用装置中玻璃管a的作用是________；冷凝管中冷凝水应从________(填“b”或“c”)口流入。

(3) 步骤3中，加入活性炭的目的是__________________________________。

(4) 步骤4中，抽滤所用的装置包括________、吸滤瓶和抽气泵。

Answer 1

【答案】防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸 提高苯甲醛的利用率 作安全装置，根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小 c 吸附副反应生成的树脂状物 布氏漏斗

【解析】

（1）根据乙酸酐遇到水会发生水解分析，从转化率的变化考虑；

（2）根据仪器结构和反应物特点分析，

（3）根据活性炭的吸附性考虑；

（4）抽滤需要的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵等；

(1) 乙酸酐溶于水形成乙酸，乙酸很难与反应生成肉桂酸，导致产率下降，故三颈烧瓶使用前必须干燥，为了提高苯甲醛的转化率，可以加入过量的乙酸酐，答案为：防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；提高苯甲醛的利用率；

(2)装置中长玻璃管与外界相通，当装置中压力过大时，玻璃管中液面上升，使装置中压力稳定，起到安全管作用；冷却时采用逆流冷凝效果好，为了使冷却充分，冷凝管中冷凝水应从c口通入，答案为：作安全装置，根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小；c；

(3) 活性炭具有吸附性，可以吸附副反应生成的树脂状物以保证肉桂酸的产率，答案为：吸附副反应生成的树脂状物；

(4) 抽滤需要的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵等，答案为：布氏漏斗。