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【题目】化工原料水合肼(N2H4·H2O)是一种强还原性的碱性液体。

Ⅰ.实验室用下图装置制备水合肼(N2H4·H2O)。

实验步骤:关闭K2K3,打开K1,制备 NaClO;关闭K1K2,打开K3,通入N2一段时间;关闭K3,打开K2,点燃酒精灯。回答下列问题:

1)盛放碱石灰的仪器的名称为___________________

2)配制30%NaOH溶液时,所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_________

3)步骤2中通入N2一段时间的原因是____________________________________

4)水槽中放入冷水的目的是_____________________________________________

5NH3 NaClO反应生成N2H4·H2O的化学方程式为_______________________

Ⅱ.已知:N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O,测定水合肼粗产品的纯度步骤如下:

a.称取N2H4·H2O粗产品(其它杂质不与I2反应)2.000g

b.加水配成250.00mL溶液。

c.移出25.00mL置于锥形瓶中,滴加几滴淀粉溶液。

d.用0.3000mol·L1的碘标准溶液进行滴定。

e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:

实验序号

1

2

3

消耗碘标准溶体积/mL

20.24

20.02

19.98

f.数据处理。

6)碘标准溶液盛放在____________(填酸式碱式)滴定管中。在滴定管中装入碘标准溶的前一步,应进行的操作为_________,达到终点的现象是__________

7)消耗的碘标准溶平均体积为______mL,粗产品中水合肼的质量分数为______

8)判断下列操作对测定结果的影响(填偏高偏低无影响)。

①若在配制碘标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果___________

②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果___________

【答案】干燥管 量筒 排除空气及多余的氯气 有利于氯气与氢氧化钠溶液的反应,有利于氨气的溶解 2NH3+NaClO===N2H4·H2O+NaCl 酸式 用碘标准溶液进行润洗滴定管 溶液变蓝且半分钟内不褪色 20.00 75.00 偏高 偏低

【解析】

Ⅰ.由图可知氯化铵与熟石灰反应生成氨气,氯气与NaOH发生Cl2+2NaOH═NaC1O+NaC1+H2ONaClO与氨气反应可制备N2H4H2O

Ⅱ.碘可氧化橡胶,淀粉为指示剂,且淀粉遇碘单质变蓝;结合N2H4H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O计算水合肼的质量分数,以此来解答。

Ⅰ.(1)盛放碱石灰的仪器的名称为干燥管;

(2)配制30%NaOH溶液时,计算后称量在烧杯中溶解,则所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒,则还需要量筒;

(3)步骤2中通入N2一段时间的原因是排除空气及多余的氯气;

(4)水槽中放入冷水可降低反应容器内的温度,有利于氯气与氢氧化钠溶液的反应,有利于氨气的溶解;

(5)NH3 NaClO反应生成N2H4H2O的化学方程式为2NH3+NaClO=N2H4H2O+NaCl

Ⅱ.(6)碘能氧化乳胶管,则碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中;在滴定管中装入碘标准溶的前一步,应进行的操作为用碘标准溶液进行润洗滴定管;最初滴定的碘的标准液,被N2H4·H2O还原为HI,溶液不变蓝色,则当滴入最后一滴标准液,溶液变蓝且半分钟内不褪色,此时为滴定终点;

(7)1次操作消耗标准液的体积明显偏高,应舍去,则实际消耗的碘标准溶平均体积为=20.00mL,根据N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O,样品中N2H4·H2O的物质的量为0.02L×0.3mol/L××=0.03mol,粗产品中水合肼的质量分数为=75.00%;

(8)①若在配制碘标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,标准液的浓度降低,消耗标准液的体积偏大,则测定结果偏高;

②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,读数偏小,即消耗标准液的体积偏小,则测定结果偏低。

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