Question

【题目】实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+(CH2)6N4H＋ ，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I 称取样品1.500g。

步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空：

①到达滴定终点时，俯视碱式滴定管读数，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②达到滴定终点时，发现碱式滴定管的尖端有气泡，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积__________ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察___________

④滴定达到终点判断：__________________________________________

(2)滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L－1则该样品中氮的质量分数为______________

Answer 1

【答案】 偏低 偏小 锥形瓶中溶液颜色的变化 溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。 25.1%

【解析】(1) ①根据中和反应规律：c(酸)×V(酸)= c(碱)×V(碱)，用氢氧化钠滴定酸到达滴定终点时，俯视碱式滴定管读数，造成读数偏小，V(碱)偏小，所测酸的量减小，测得样品中氮的质量分数偏低；正确答案：偏低。

②酸碱反应达到滴定终点时，发现碱式滴定管的尖端有气泡，气泡占据液体的空间，造成消耗碱液的体积偏小，正确答案：偏小。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶中溶液颜色的变化，正确答案：锥形瓶中溶液颜色的变化。

④当加最后一滴碱液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色，滴定达到终点；正确答案：溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。

(2)从图表中可知消耗氢氧化钠溶液的体积为（20.01+19.99+20.00）/3=20.00mL；25 mL的待测液中消耗氢氧化钠的量为0.1010×20×10-3 mol；250 mL的待测液中消耗氢氧化钠的量为0.1010×20×10-3×250/25=2.02 ×10-2mol；根据酸碱反应规律：c(酸)×V(酸)= c(碱)×V(碱)，可知消耗酸的量为2.02 ×10-2 mol；根据反应：4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+(CH2)6N4H＋ 可知：消耗铵根离子的量为4/3×2.02 ×10-2 mol，根据氮元素守恒可知：n(N)= 4/3×2.02 ×10-2 mol，该样品中氮的质量分数为4/3×2.02 ×10-2×14/1.5×100%=25.1%，正确答案：25.1%。