Question

【题目】碘化钠可用作碘的助溶剂，是制备碘化物的原料。化学实验小组用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料制备碘化钠。

已知：①水合肼(N2H4·H2O)的沸点118℃，100℃开始分解；具有强还原性。②I－、IO3－在碱性条件下共存，酸性条件下反应生成I2。化学实验小组用下图所示装置制备碘化钠，实验步骤如下：

Ⅰ.制备水合肼：用：NaC1O氧化NH3制得水合肼，并将所得溶液装入上述装置左侧分液漏斗。

Ⅱ.向三颈烧瓶中加入一定量单质碘，打开右侧分液漏斗活塞，加入足量NaOH溶液，保持60～70℃水浴，充分反应得到NaI和NaIO3的混合溶液。

Ⅲ.打开左侧分液漏斗活塞，将水合肼溶液加入三颈瓶，并保持60～70℃水浴至反应充分。

Ⅳ.向Ⅲ所得溶液中加入适量活性炭，煮沸半小时，过滤，从滤液中分离出产品。

回答下列问题：

(1)仪器甲的名称是________________。

(2)用下图所示装置制备水合肼：

①仪器的接口依次连接的合理顺序是________________________(用字母表示)。

②实验过程中，需要缓慢滴加NaC1O溶液的主要原因是____________________________。

(3)步骤Ⅲ中温度保持在70℃以下的原因是_______________________________________。

(4)步骤Ⅳ中分离出产品的操作是_____________________、洗涤、干燥。

(5)设计方案检验步骤Ⅲ所得溶液中含有NaIO3：__________________________________。

Answer 1

【答案】直型冷凝管 fdebca（或fedbca） 防止过量的NAClO将水合肼氧化 防止NH3H2O分解 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤 取少量Ⅲ中所得液体于试管中，先加入稀硫酸酸化，再加淀粉，淀粉变蓝，证明NaI3O存在

【解析】

实验目的为用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料制备碘化钠，利用水合肼的强还原性，与碘和NaOH反应生成的NaIO3反应，得到纯净的碘化钠。

(1)仪器甲的名称是直型冷凝管；

(2) ①用NaC1O氧化NH3制得水合肼，装置D为制备氨气，装置B为NaC1O氧化氨气的装置，装置C为安全瓶，装置A为防倒吸装置，则制取的氨气经由安全瓶，进入装置B，从c口进入装置A，则连接顺序为fdebca（或fedbca）；

②水合肼(N2H4·H2O)具有强还原性，若滴加NaC1O溶液过快，导致溶液中NaC1O的量较多，氧化水合肼；

(3)已知水合肼(N2H4·H2O)的沸点118℃，100℃开始分解，为减少水合肼的分解，则控制温度在70℃以下；

(4) 步骤III中水合肼与碘酸根离子反应生成碘离子和氮气，得到碘化钠溶液，则步骤Ⅳ先对溶液进行浓缩，再进行降温结晶，再过滤、洗涤、干燥即可；

(5) 已知I－、IO3－酸性条件下反应生成I2，步骤Ⅲ所得溶液中含有NaI，可加入稀硫酸使其生成碘单质，再进行验证，方案为取少量Ⅲ中所得液体于试管中，先加入稀硫酸酸化，再加淀粉，淀粉变蓝，证明NaIO3存在。