Question

【题目】某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾（KSCN）。实验装置如图：

已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3不溶于CS2；②三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。

实验步骤如下：

（1）制备NH4SCN溶液：CS2+3NH3NH4SCN+ NH4HS（该反应比较缓慢）

①实验前，经检验装置的气密性良好。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是_____。

②实验开始时打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，至CS2消失。

则：装置A中反应的化学方程式是_____；装置C的作用是______。

（2）制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当NH4HS完全分解后（NH4HS= H2S↑ + 3NH3↑），打开K2，再缓缓滴加入适量的KOH溶液，发生反应：NH4SCN + KOH= KSCN + NH3↑ +H2O。

小组讨论后认为：实验中滴加入相同浓度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是_____。

（3）制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶______，干燥，得到硫氰化钾晶体。

（4）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品配成1000mL溶液量取20.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液做指示剂，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00mL。

①滴定时发生的反应：SCN- + Ag+= AgSCN↓（白色）。则判断达到终点时的方法是____。

②晶体中KSCN的质量分数为____。

Answer 1

【答案】使反应物充分接触，防止发生倒吸 2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O 观察气泡流速，以便控制加热温度 K2CO3溶液碱性弱于KOH，且与NH4SCN反应产生更多气体（或K2CO3 + 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中残留的H2S逸出 过滤，洗涤 滴入一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 97.0%

【解析】

（1）①导气管口在液面下，可以使反应物充分接触，据此分析；

②实验室用氯化铵与氢氧化钙来制备氨气；反应为气体参加的装置，装置C中没有化学反应，可观察气泡速率，据此解答；

（2）步骤一中得到了NH4SCN，NH4SCN与KOH反应的方程式已知，K2CO3溶液碱性弱于KOH，且条件可以优化，从该角度考虑作答；

（3）依据实验室制备晶体的基本操作步骤解答。

（1）①导气管口在液面下，可以使反应物充分接触，防止发生倒吸，故答案为：使反应物充分接触，防止发生倒吸；

②实验室用氯化铵与氢氧化钙来制备氨气，其化学方程式为：2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O，装置C是为了观察气泡的速率、控制A装置的加热温度，来控制气体的产生速度。故答案为：2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O；观察气泡流速，以便控制加热温度

（2）K2CO3溶液碱性弱于KOH，且与NH4SCN反应产生更多气体（或K2CO3 + 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中残留的H2S逸出，故答案为：K2CO3溶液碱性弱于KOH，且与NH4SCN反应产生更多气体（或K2CO3 + 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中残留的H2S逸出；

（3）实验室制备晶体的操作：减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤，干燥，故答案为：过滤，洗涤；

（4）①Fe3+与SCN-发生络合反应，显红色，因此当最后一滴AgNO3溶液滴入时，SCN-反应完，红色褪去，并且半分钟内颜色不恢复；

②样品溶解后配成1000mL，只取了20.00mL溶液，相当于稀释了50倍，且KSCN的物质的量为：n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol/L×20.00×10-3L=0.002 mol，又KSCN的摩尔质量为：97g/mol，所以KSCN的质量为：m(KSCN)=×97g/mol×0.002mol=9.7g，故KSCN的质量分数为：，故答案为：滴入一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；97.0%。