Question

实验是科学研究的基本方法之一．利用实验可以验证某些设想的可行性，也可以针对实验中发现的问题进行再探究．
Ⅰ．某兴趣小组设计实验除去氯化钾中含有Fe3+、SO42-、Br等杂质离子，步骤如下：
a．溶解；b．加入试剂至Fe3+、SO42-沉淀完全，煮沸；c．

 

；d．加入盐酸调节pH；e．

 

（除Br^-）；f．蒸干灼烧．请回答问题：
（1）步骤c的操作是

 

，e中加入的物质是

 

．
（2）步骤b中，依次加入的沉淀剂是NH₃?H₂O、

 

、

 

．
（3）证明Fe³⁺已沉淀完全的操作是

 

．
Ⅱ．某研究性学习小组用KSCN检验FeSO₄溶液中的Fe²⁺时，加入过量浓HNO₃，溶液的颜色变红．但是将红色溶液放置一会则发现溶液由红色突然变为蓝色，并产生红棕色气体．对这一奇特现象同学们进行了以下探究．
【查阅资料】：
（1）实验室配制硫酸亚铁溶液的方法是：取一定质量的绿矾（FeSO₄?7H₂O）置于烧杯中，

 

．
（2）（SCN）₂称为拟卤素，性质与卤素单质相似，（SCN）₂、Br₂、C1₂、I₂四种物质的氧化性强弱为：C1₂＞Br₂＞（SCN）₂＞I₂
【提出假设】：
甲同学假设是FeSO₄与NHO₃作用；  乙同学假设是

 

与HNO₃作用
【实验验证】：
（1）大家经过理性分析，认为甲同学的假设不成立．理由是

 

．
（2）根据乙同学的假设，设计了如下实验方案进行验证：向浓NHO₃中逐滴加入KSCN溶液，实验开始时无明显现象，一段时间后溶液慢慢变红色至深色，突然剧烈反应产生大量气泡，放出红棕色气体．继续滴入KSCN，溶液变为浅蓝色，最后变成无色．将产生的气体通入过量的Ba（OH）₂溶液，产生浑浊，并剩余一种气体（是空气中的主要成分之一）；向反应后的溶液中加入BaC1₂溶液产生白色沉淀．
请补充完整该反应的产物：H⁺+NO₃+SCN→

 

+

 

+

 

+

 

+H₂O．
【实验结论】：乙同学假设正确．
【实验反思】：
用SCN^-间接检验Fe²⁺时，加入的氧化剂除用HNO₃外还可以选择氯水等，通过该实验探究可知加入氧化剂的量要

 

（填“少量”、“过量”），若氯水过量可能发生的反应（用离子方程式表示）

 

．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用,氧化还原反应方程式的配平,二价Fe离子和三价Fe离子的检验

专题：实验设计题

分析：Ⅰ．（1）当沉淀完全后，需要通过过滤分离出沉淀；溴离子具有还原性，又因为不能引入新的杂质，所以可以通入足量氯气除去溴离子；
（2）氨水除去Fe³⁺，SO₄^2-用BaCl₂除去，过量的Ba²⁺用碳酸钾除去，过滤后加入盐酸酸化即可除去过量的碳酸钾；
（3）Fe³⁺检验一般用KSCN溶液，所以证明Fe³⁺已沉淀完全的操作是取样，滴加KSCN溶液，无明显现象；
Ⅱ．【查阅资料】：
（1）配制一定质量分数的硫酸亚铁溶液时根据二价铁易被氧化和水解进行分析；
（2）用KSCN检验FeSO₄溶液中的Fe²⁺时，加入过量浓HNO₃，可能是FeSO₄与NHO₃作用，也可能是KSCN与HNO₃作用；
【实验验证】：
（1）加入过量浓HNO₃，Fe²⁺完全被氧化为Fe³⁺；
（2）依据实验反应的现象和生成产物的检验方法和反应现象推断生成物，依据原子守恒和电荷守恒配平书写离子方程式；
【实验反思】：分析实验过程可知，氧化剂过量会氧化硫氰酸铁使红色褪去，影响检验离子检验；
根据氧化性：C1₂＞（SCN）₂，过量氯气把SCN^-氧化为（SCN）₂．

解答： 解：Ⅰ．（1）当沉淀完全后，需要通过过滤分离出沉淀；溴离子具有还原性，又因为不能引入新的杂质，所以可以通入足量氯气除去溴离子，
故答案为：过滤；通入氯气；
（2）氨水除去Fe³⁺，SO₄^2-应该有Ba²⁺除去，过量的Ba²⁺用碳酸钾除去，过滤后加入盐酸酸化即可除去过量的碳酸钾，
故答案为：BaCl₂；K₂CO₃；
（3）Fe³⁺检验一般用KSCN溶液，所以证明Fe³⁺已沉淀完全的操作是取样，滴加KSCN溶液，无明显现象，说明Fe³⁺沉淀完全，
故答案为：取清液适量于试管中，滴加适量KSCN溶液，若无红色出现，Fe³⁺沉淀完全；
Ⅱ．【查阅资料】：
（1）因为硫酸亚铁溶液中二价铁离子易被氧化和水解，所以配置溶液时即要防氧化又要防水解，
故答案为：加入适量的稀硫酸，用玻璃棒搅拌，在加水稀释到要求的浓度，最后加入少量铁粉；
（2）用KSCN检验FeSO₄溶液中的Fe²⁺时，加入过量浓HNO₃，可能是FeSO₄与NHO₃作用，也可能是KSCN与HNO₃作用，
故答案为：KSCN；
【实验验证】：
（1）加入过量浓HNO₃，Fe²⁺完全被氧化为Fe³⁺，因此甲同学假设是FeSO₄与NHO₃作用是不成立的，
故答案为：浓HNO₃过量，Fe²⁺已经完全反应；
（2）往浓HNO₃中逐滴加入KSCN溶液，实验开始时无明显现象，一段时间后溶液慢慢变红色至深红色，突然剧烈反应产生大量气泡，放出红棕色气体为二氧化氮气体，而溶液红色消失变为浅绿色，溶液温度升高；继续滴入KSCN溶液变为浅蓝色，最后变为无色．将产生的气体通入过量的Ba（OH）₂溶液，产生浑浊，依据元素守恒分析判断气体为二氧化碳，并剩余一种非极性气体推断为氮气；向反应后的溶液中加入BaCl₂溶液产生白色沉淀证明生成了硫酸根离子，结合分析产物书写离子方程式为：2SCN^-+22NO₃^-+20H⁺=2SO₄^2-+2CO₂↑+22NO₂↑+N₂↑+10H₂O，
故答案为：NO₂；N₂；SO₄^2-；CO₂；
【实验反思】：亚铁离子加入的氧化剂若过量会氧化硫氰酸根离子，红色褪去，干扰离子的检验，所以加入的氧化剂不能过量，
氧化性：C1₂＞（SCN）₂，氯水过量氧化SCN^-的离子方程式为Cl₂+2SCN^-=2Cl^-+（SCN）₂，
故答案为：少量；Cl₂+2SCN^-=2Cl^-+（SCN）₂．

点评：本题考查了实验探究物质性质的分析判断，实验步骤和实验现象的分析应用是解题关键，反应产物的判断和离子方程式的书写是难点，题目难度中等．