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【题目】实验室有瓶混有泥沙的乙二酸样品,小明利用这个反应的原理来测定其含量,操作为:
(1)①配制250mL溶液:准确称量5.0g乙二酸样品,配成250mL溶液.
②滴定:准确量取25.00mL所配溶液于锥形瓶中,加少量酸酸化,将0.1000molL1KMnO4溶液装入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管,进行滴定操作.在实验中发现,刚滴下少量KMnO4溶液时,溶液迅速变成紫红色.将锥形瓶摇动一时间后,紫红色慢慢消失;再继续滴加时,紫红色就很快褪色了.请解释原因: .当 ,证明达到滴定终点.
(2)③计算:再重复上述操作2次,记录实验数据如下.

序号

滴定前读数(mL)

滴定后读数(mL)

1

0.00

20.10

2

1.00

20.90

3

0.00

22.10

则消耗KMnO4溶液的平均体积为 mL,已知H2C2O4的相对分子质量为90,则此样品的纯度为
(3)④误差分析:下列操作会导致测定结果偏高的是
A.未用标准浓度的酸性KMnO4溶液润洗滴定管
B.滴定前锥形瓶有少量水
C.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后气泡消失
D.不小心将少量酸性KMnO4溶液滴在锥形瓶外
E.观察读数时,滴定前仰视,滴定后俯视.

【答案】
(1)酸式;反应中生成的锰离子具有催化作用,所以随后褪色会加快;滴入最后一滴高锰酸钾溶液,锥形瓶内的颜色由无色变成紫红色,且半分钟不变化
(2)20.00;90.00%
(3)ACD
【解析】解:(1) ②KMnO4溶液具有强氧化性,应用酸式滴定管盛装;高锰酸根离子被还原生成的锰离子有催化作用而导致反应速率加快,所以刚滴下少量KMnO4溶液时,溶液迅速变成紫红色;滴定终点时,当滴入最后一滴高锰酸钾溶液,锥形瓶内的颜色由无色变成紫红色,且半分钟不变化,证明达到终点;
所以答案是:酸式;反应中生成的锰离子具有催化作用,所以随后褪色会加快;滴入最后一滴高锰酸钾溶液,锥形瓶内的颜色由无色变成紫红色,且半分钟不变化;
(2) ③第3组KMnO4溶液的体积与第1、2组相差比较大,舍去第3组,应按第1、2组的平均值为消耗KMnO4溶液的体积,故消耗KMnO4溶液的体积为 mL=20mL
设样品的纯度为x,

5H2C2O4

+

2MnO4

+

6H+

=

10CO2

+

2Mn2+

+

8H2O

450g

2mol

5.0g×x× g

(0.1000×0.020)mol

解得:x= =90.00%,
所以答案是:20.00;90.00%;
(3) ④A.未用标准浓度的酸性KMnO4溶液润洗滴定管,标准液的浓度偏小,造成V(标准)偏大,根据c(待测)= 分析,c(标准)偏大,故A正确;
B.滴定前锥形瓶有少量水,待测液的物质的量不变,对V(标准)无影响,根据c(待测)= 分析,c(标准)不变,故B错误;
C.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后气泡消失,造成V(标准)偏大,根据c(待测)= 分析,c(标准)偏大,故C正确;
D.不小心将少量酸性KMnO4溶液滴在锥形瓶外,造成V(标准)偏大,根据c(待测)= 分析,c(标准)偏大,故D正确;
E.观察读数时,滴定前仰视,滴定后俯视,造成V(标准)偏小,根据c(待测)= 分析,c(标准)偏小,故E错误;
故选ACD.
【考点精析】认真审题,首先需要了解酸碱中和滴定(中和滴定实验时,用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准液;先用待测液润洗后在移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时,先等半分钟颜色不变后即为滴定终点).

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