Question

【题目】碘化钠用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料可制备碘化钠。

资料显示：水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaIO3是一种氧化剂。

回答下列问题：

（1）水合肼的制备

有关反应原理为：NaClO + 2NH3 = N2H4·H2O + NaCl。

①用下图装置制取水合肼，其连接顺序为_________(按气流方向，用小写字母表示)。

②装置A的作用是_______。

③开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向B的三口烧瓶中滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液时不能过快的理由___________

（2）碘化钠的制备

i. 向三口烧瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，搅拌、冷却，加入25.4g碘单质，开动磁力搅拌器，保持60~70℃至反应充分；

ii．继续加入稍过量的N2H4·H2O(水合肼)，还原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同时释放一种空气中的气体；

iii．向上述反应液中加入1.0g活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离;

iv．将步骤iii分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得产品24.0g。

④步骤i适宜采用的加热方法是_________， 该步骤反应完全的现象是_________。

步骤ii中IO3－参与反应的离子方程式为________________________________。

⑤步骤iii“将溶液与活性炭分离”的方法是_____________________________。

⑥本次实验产率为__________。实验发现，水合肼实际用量比理论值偏高，可能的原因是________________________________________________。

⑦ 某同学检验产品NaI中是否混有NaIO3杂质。取少量固体样品于试管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加适量稀硫酸，片刻后溶液变蓝。得出NaI中含有NaIO3杂质。请评价该实验结论的合理性___________________________（若认为合理写出离子方程式，若认为不合理说明理由）

Answer 1

【答案】 f a b c d e 防止倒吸或安全瓶 过快滴加NaClO溶液，过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率 水浴加热 无固体残留且溶液呈无色 2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O 趁热过滤 80% 水合肼能与水中的溶解氧反应 可能是I－在酸性环境中被O2氧化成I2而使淀粉变蓝

【解析】（1）①由反应原理NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl可知，先用D装置产生氨气，为防止产生倒吸，气体进入装置A中，然后氨气通过c导管进入装置B中，然后次氯酸钠与氨气反应，多余的氨气最后被C装置吸收；其连接顺序为f a b c d e；正确答案：f a b c d e。

②装置A的作用是防止倒吸或安全瓶；正确答案：防止倒吸或安全瓶。

③过快滴加NaClO溶液，导致NaClO不能完全反应，过量的NaClO溶液能够氧化反应产生的水合肼，导致降低产率；正确答案：过快滴加NaClO溶液，过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率。

（2）④保持60~70℃情况下发生反应，因此可以采用水浴加热的方法；碘固体与氢氧化钠溶液充分反应生成无色的NaIO和NaIO3，最后固体全部消失；所以该步骤反应完全的现象是无固体残留且溶液呈无色；N2H4·H2O具有还原性，能够把IO3－还原为碘离子，而-2价的氮元素被氧化为氮气，离子方程式为：2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O；正确答案：水浴加热；固体残留且溶液呈无色；2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O。

⑤加入活性炭的目的是对溶液进行脱色，“将溶液与活性炭分离”的方法是趁热过滤；正确答案：趁热过滤。

⑥8.4gNaOH与25.4g单质碘反应，氢氧化钠过量，碘单质反应完全，碘和氢氧化钠发生反应为3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，则生成的NaI的质量为=25g，生成的NaIO3与N2H4·H2O反应所得的NaI，反应为3N2H4·H2O+2NaIO3=2NaI+3N2↑+9H2O，则6I2～2NaIO3～2NaI，该步生成的NaI质量为=5g，故理论上生成的NaI为25g+5g=30g，所以，本次实验的产率为24/30×100%=80%；水合肼实际用量比理论值偏高，水合肼还原性较强，可能与水中的溶解氧反应；正确答案： 80% ；水合肼能与水中的溶解氧反应。

⑦该方案不合理，碘离子具有强还原性，在酸性条件下被氧气氧化生成碘单质，可以使淀粉溶液变蓝；正确答案：可能是I－在酸性环境中被O2氧化成I2而使淀粉变蓝。