Question

（1）碘是人体不可缺乏的元素，为了防止碘缺乏，现在市场上流行一种加碘盐，就是在精盐中添加一定量的KIO₃进去．某研究小组为了检测某加碘盐中是否含有碘，查阅了有关的资料，发现其检测原理是：KIO₃+5KI+3H₂SO₄=3I₂+3H₂O+3K₂SO₄．在实验时先取少量的加碘盐加蒸馏水溶解，然后加入稀硫酸和KI溶液，最后加入一定量的苯震荡．
①观察到的现象是

 

；该实验中用苯做萃取剂的理由是

 

．
②若从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过

 

（填操作方法），利用这种方法，最后碘在

 

（填仪器名称）中聚集．
（2）若有一混有少量硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠样品，需要提纯得到氯化钠．某学生设计了如下方案：
请回答以下问题：
Ⅰ．操作①中用于盛放固体的仪器为

 

（写仪器名称）．
Ⅱ．操作②是否可以改为加硝酸钡溶液？为什么？

 

．
Ⅲ．进行操作②后，如何判断SO₄^2-已除尽，方法是

 

．
Ⅳ．操作③的目的是

 

，为什么不先过滤后加碳酸钠溶液？理由是

 

．
Ⅴ．操作④的目的是

 

．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用,物质分离、提纯的实验方案设计

专题：实验设计题

分析：（1）①苯与水不相溶，碘单质易溶于有机溶剂，加入苯溶液振荡后发生萃取现象；
②分离相互溶解的液体需要通过蒸馏方法，蒸馏操作需要在蒸馏烧瓶中进行；
（2）加热混合物，杂质碳酸氢铵通过分解而除去，得到氯化钠、硫酸钠的混合物；溶解后加入氯化钡溶液除去硫酸根离子，再加入过量碳酸钠除去过量的钡离子，过滤后向滤液中加入盐酸调节溶液pH除去过量的碳酸根离子，对滤液加热除去溶液中氯化氢和二氧化碳，最后得到纯净的氯化钠溶液，
Ⅰ．操作①将固体混合物加热，根据给固体加热常用仪器进行选择；
Ⅱ．除杂不能引入新的杂质，加入硝酸钡会引进难以除去的硝酸根离子；
Ⅲ．加入氯化钡溶液检验硫酸根离子是否除尽；
Ⅳ．加入碳酸钠溶液，除去过量的氯化钡互溶钙离子；过滤后加碳酸钠溶液会增加了过滤操作次数；
Ⅴ．盐酸和二氧化碳在加热煮沸的情况下可以挥发出来，不影响氯化钠的纯度．

解答： 解：（1）①碘易溶于有机溶剂，在苯中溶解度远大于在水中，加入苯后有机溶剂苯萃取水中的碘单质，苯与水不互溶，溶液分成两层，苯的密度比水小，有机层在上层，碘溶于苯呈紫色，下层层几乎无色，
故答案为：分层，上层紫色，下层为近于无色；苯与水互不相溶，碘在苯中的溶解度比在水中大；
②若从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，由于碘单质易溶于苯，可以利用其沸点不同，通过蒸馏操作完成；苯的沸点较低，所以蒸馏操作过程中，最后碘在蒸馏烧瓶中聚集，
故答案为：蒸馏；蒸馏烧瓶；
（2）提纯氯化钠的流程为：加热混合物，杂质碳酸氢铵通过分解而除去，得到氯化钠、硫酸钠的混合物；溶解后加入过量氯化钡溶液除去硫酸根离子，再加入过量碳酸钠除去过量的钡离子，过滤除去碳酸钡、硫酸钡沉淀后向滤液中加入盐酸，明确是调节溶液pH除去过量的碳酸根离子，对滤液加热除去溶液中氯化氢和二氧化碳，最后得到纯净的氯化钠溶液，
Ⅰ．根据图示，操作①是将固体混合物加热，使用到的仪器是坩埚，
故答案为：坩埚；
Ⅱ．加入硝酸钠溶液，硝酸钠和硫酸钠反应生成硫酸钡和硝酸钠，除去了硫酸钠，但引入了硝酸钠等新的杂质，
故答案为：不可以，改用Ba（NO₃）₂会使溶液中引入新的杂质离子NO₃^-，以后操作中无法除去；
Ⅲ．加入过量氯化钡溶液除去硫酸根离子，检验硫酸根离子已除尽，可静止片刻在上层清液处，滴加一滴氯化钡溶液，不出现浑浊就说明硫酸根离子已经除尽，
故答案为：取少量上层澄清溶液，再滴加BaCl₂溶液，如无沉淀出现则说明SO₄^2-已除尽（或其他的方法）；
Ⅳ．操作③加入碳酸钠溶液，碳酸钠与过量的氯化钠反应生成碳酸钡和氯化钠，除去过量的氯化钡，再过滤；先过滤而后加碳酸钠溶液，在加入碳酸钠溶液后生成的碳酸钡还需要过滤，增加一次过滤操作； 
故答案为：除去过量的Ba²⁺； 减少一次过滤操作；
Ⅴ．操作④加热煮沸溶液的目的是除去滤液中溶解的CO₂和多余的盐酸，以便得到纯净的氯化钠溶液，
故答案为：除去溶解在溶液中的CO₂，使过量的HCl挥发．

点评：本题考查了物质的分离、提纯及化学实验基本操作方法的综合应用，题目难度中等，试题知识点较多、综合性较强，明确分离、提纯方案及基本操作方法为解答关键，试题充分考查了学生的分析、理解能力及化学实验能力．