Question

【题目】草酸合铁酸钾晶体Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O 是一种光敏材料，见光易分解，下面是一种制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程。

已知：(NH4)SO4、FeSO4·7H2O、莫尔盐[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的溶解度如表：

温度/℃	10	20	30	40	50
(NH4)SO4/g	73.0	75.4	78.0	81.0	84.5
FeSO4·7H2O/g	40.0	48.0	60.0	73.3	—
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O/g	18.1	21.2	24.5	27.9	31.3

(1)废铁屑在进行“溶解1”前，得用在5%Na2CO3溶液中加热数分钟，并洗涤干净.Na2CO3溶液的作用是___________________。

(2)“复分解”制备莫尔盐晶体的基本实验步骤是: 蒸发浓缩、_________、过滤、用乙醇洗涤、干燥。用乙醇洗涤的目的是_________ 。

(3)“沉淀2"时得到的FeC2O4·2H2O 沉淀需用水洗涤干净.检验沉淀是否洗涤干净的方法是_____。

(4)“结晶”时应将溶液放在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是_________ 。

(5)为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验:

步骤1: 准确称量5.00g 草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL 溶液

步骤2:取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤3：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤2所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL,滴定中MnO4-被还原成Mn2+.重复步骤2、步骤3 操作，滴定消耗 0.010mol/LKMnO4溶液19.98mL,实验测得该晶体中铁的质量分数为_____ (写出计算过程)。

Answer 1

【答案】 去除油污 冷却结晶 洗去晶体表面杂质，减少莫尔盐晶体溶解损失，乙醇易挥发，有利于晶体快速干燥，降低能耗。 用小试管取少量最后一次洗涤滤液，加入BaCl2 溶液。如出现白色沉淀，说明沉淀没有洗涤干净，反之，沉淀已洗涤干净 黑暗可以防止晶体分解 11.20%或0.112

【解析】废铁屑加入硫酸溶液溶解，加入硫酸铵溶液结晶析出硫酸亚铁晶体，加水溶解，滴入几滴稀硫酸防止亚铁离子水解，加入草酸沉淀亚铁离子，过滤得到沉淀加入重铬酸钾、过氧化氢溶液氧化加入草酸得到草酸合铁酸钾晶体。

(1)在5%Na2CO3溶液中加热数分钟，并洗涤干净是利用碳酸钠水解显碱性，油污会发生水解生成溶于水的物质洗去，作用是去除油污；故答案为：除油污；

(2)复分解”制备莫尔盐晶体的基本实验步骤是：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤用乙醇洗涤、干燥，防止生成的盐损失，乙醇易挥发；故答案为：冷却结晶，洗去晶体表面杂质，减少莫尔盐晶体溶解损失，便于快速干燥，降低能耗；

(3)取最后一次洗涤液，检查是否含有硫酸根离子进行设计分析，用小试管取少量最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，如出现白色沉淀，说明沉淀没有洗涤干净，否则，沉淀已洗涤干净；故答案为：用小试管取少量最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，如出现白色沉淀，说明沉淀没有洗涤干净，否则，沉淀已洗涤干净；

(4)“结晶”时应将溶液放在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是黑暗可以防止晶体分解；故答案为：黑暗可以防止晶体分解；

(5)步骤3中发生的反应为5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O，2次滴定消耗的高锰酸钾溶液的体积平均为20.00mL，则n(Fe2+)=5 n(MnO4-)=0.010mol/L×0.0200L×5=0.001mol，晶体中铁的质量分数为×100%=11.2%，故答案为：11.2%。