Question

【题目】二茂铁是一种特殊的金属有机化合物，可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等，熔点为173 ℃，在100 ℃时开始升华；沸点是249 ℃。实验室制备二茂铁的反应原理是：2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O，其装置如下图所示。

实验步骤为：

①在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚，充分搅拌，同时通氮气约10 min；

②再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6，密度为0.95 g·cm-3)，搅拌；

③将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45 min滴完，继续搅拌45 min；

④再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌；

⑤将三颈烧瓶中的液体转入仪器X中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；

⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。

回答下列问题：

(1)仪器a、X的名称分别是_____________。

(2)步骤①中通入氮气的原因是_____________(用化学方程式表示)。

(3)三颈烧瓶的适宜容积应为_________(选编号)。

①100 mL ②250 mL ③500 mL

(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是_______________。

(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，操作装置如图二所示，其操作名称为___________；该操作中棉花的作用是___________________。

(6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是__________。确定二茂铁的结构是下图b而不是c，其测定的谱图为_____________。

Answer 1

【答案】恒压漏斗、分液漏斗 4Fe2++8OH-+O2+2H2O=4Fe(OH)3↓ ② 除去多余的KOH 升华 防止二茂铁挥发进入空气中 测定所得固体的熔点 核磁共振氢谱

【解析】

(1)根据仪器的结构，结合仪器的用途确定仪器名称；

(2)二茂铁中铁是+2价，易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气；

(3)仪器c为三颈烧瓶，其中盛放液体的体积不超过容积的分析判断；

(4)盐酸可中和KOH生成KCl和水；

(5)二茂铁有固体直接变成气体，然后冷凝收集，称为升华；棉花团有防止粉末逸出的功能；

(6)可以通过测定所得固体的熔点确定；根据核磁共振氢谱图确定物质结构。

(1)根据装置图可知仪器a是恒压漏斗；仪器X用于分离互不相溶的两层液体物质，使用的是分液漏斗；

(2)二茂铁中铁是+2价，易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化；

(3)由题意可知三颈烧瓶中共加入液体112.5 mL，三颈烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的，所以应该选择的规格是250 mL三颈烧瓶，故合理选项是②；

(4)步骤⑤用盐酸洗涤，可与其中的KOH发生中和反应，而除去多余的KOH；

(5)二茂铁由固体直接变成气体，然后冷凝收集，其操作名称为升华；该操作中棉花的作用是防止二茂铁挥发进入空气中；

(6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是测定所得固体的熔点；可根据物质的核磁共振氢谱图确定物质结构是b还是c，若是b结构，分子中只有一种位置的H原子，只有1个吸收峰；若是图c结构，分子中含有3种不同位置的H原子，有3个吸收峰，吸收峰的面积比为1：2：2。