Question

【题目】阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：

操作流程如下：

已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。

回答下列问题：

（1）合成过程中最合适的加热方法是______________。

（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式______。

（3）粗产品提纯：

① 分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品，目的是_______________________________。判断该过程结束的方法是__________________________________。

② 滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是_______________________。

③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是_________________。

（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：

Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；Ⅱ.将样品研碎，溶于V1 mL a mol·L-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴酚酞，用浓度为b mol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2mL。

① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式_________________。

② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为_____________________________。

Answer 1

【答案】 水浴加热 使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离 无气泡产生 有浑浊产生 取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸 +3NaOHCH3COONa+2H2O+ 0.060 (aV1-bV2) /m

【解析】试题分析：（1）因为加热温度低于水的沸点，所以用水浴加热的方法；（2）水杨酸中含有酚羟基和羧基，可发生自身的缩聚反应，得到聚合物：；因为水杨酸钠应溶于水，便于分离；且当不再产生气体时，判断过程结束；当加入盐酸会转化为微溶于水的水杨酸，所以产生浑浊；检验水杨酸可检验酚羟基。（4）判断过量的NaOH的物质的量为：bV2×10-3mol，则乙酰水杨酸消耗的NaOH的物质的量为：（aV1×10-3-bV2×10-3）mol，乙酰水杨酸的质量为1/3×（aV1×10-3-bV2×10-3）mol×180g/mol=1/3×（aV1-bV2）×0.18，从而求得其质量分数。